BE551198A

BE551198A -

Info

Publication number: BE551198A
Application number: BE551198A
Authority: BE
Inventors: Pieter L Stedehouder; Wilhelmus J C Viveen
Original assignee: Noury & Van Der Lande
Priority date: 1955-10-06
Filing date: 1956-09-21
Publication date: 1956-10-15
Also published as: GB803768A; FR1158091A; CH347641A; US2952695A; NL86609C; NL201031A

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  '-t Belgisch octrooi Hro 544586 wordt een wezv:.i¯jze ... ¯¯ ¯ .-r;r tsr bereiding van polymere basische a'¯!¯u:n:iniUT4zout;en 3.niH&. Z!1:::l1, volgens well:e basische aiuminiuinzouten. 



  ¯....¯ ..=1.¯:¯ J {J,.J)2iLI-Z in reactie gebrf-'ht 'cordon met 

 <Desc/Clms Page number 2> 

   dialkoxy-aluminiumzouten   (RO)2Al-X', waarin X en X' gelijke of verschillende organische zuurresten voorstellen   en @   een alkyl- of arylgroep. De reactie geschiedt bij voorkeur in - een inert organisch oplosmiddel, zoals bijv. xyleen en lakbenzine, bij verhoogde temperatuur, bijv. 100 a 150 C, waar- bij zich een alcohol afspliest en wel 1 mol alcohol per 1 at aluminium. 
 EMI2.1 
 



  Hei, ''3.:: . }.-.#> de vovxivy .Jr:'1 1t: L l)ol;YJ:1e,:;r als v 3-EL vo OrS1J0 llen , waarbij .5erjr.IrF.h9.lve Z=-K' wordt aangehouden. 



  HO-AI-Ori "EO- Al-pfi ' ÜC ¯ '. "'--'¯:[:'1 RO-A1-OR }l1Z T- - I ----.\ E- ...t j X A 
De bruto   samenstelling   nadert dan dus tot [O=Al-X]n. 



   Er werd nu   gevonden,   dat de   genoemde   polymere basische   aluminiumzouten   van organische zuren tevens eenvoudig op een andere   wijze     kunnen   worden   bereid,   n.l. door   wateronttrek-     hing   door middel van destillatie met een indifferent organisch oplosmiddel, zoals bijv. xyleen,   aethylbenzeen   en lakbenzine,   @an   basische aluminiumzouten van de   samenstel-   ling (HO)2Al-X,   waarin @   con   organische   zuurrest voorstelt. 



  De reactie   geschi@@@   bij voorleur bij   temperaturen   tussen 100 en   200 C,     waarbij   per 1 at   aluminium   1 mol water afge- splitst   wordt.   Men .:an zich de   vorming   van het polymeer als volgt   voorsteller. :   
 EMI2.2 
 h.O-Al-C.L j-t-Ia¯- ,¯- - T; ., , j¯¯<< -ts0 .l-Oii enz. -'4- L¯ ¯ ¯ 1 -1- --'.(- enz. h .1 
 EMI2.3 
 De bruto ^arens ellir nadert dus tot L O=AI-Xln' waarbij L.an de uiteinden nog twee -OH-6o0pen zijn, tenzij cycliscrins is op:etr3'''p'. Bij de optredende hoge waarden van n, bijv. ca. 50-1'¯'" } onttrelrt echter de al of niet aan- wezigheid van eindntrmdi.ge -OlI-Groepen zich aan de waar- neninc. 



  Alll(J0-;.Al X zeer alE;eI13':;n .13n organische suurrest voor- stelt, v.'oruaxi hl het bijzonder interessants verbindingen veJ'j':rr ,,-'11 l.:tct 4r;.v= .;t, Ebt l1Upht8p.:ilZUl'en en met hars zuren , 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 of met mengsels van zulke zuren, bijv.   tallolie.   Voor het verkrijgen van zuivere produkten is het gewenst, uit te gaan van zuivere basische aluminiumzouten van de samenstel-. ling   (HO)pAl-X.   Deze kunnen, bijv. worden verkregen door aluminiumalcoholaten met eon organisch zuur om te zetten tot dialkoxy-aluminiumzouten en deze met water om te zetten: 
 EMI3.1 
 A2 ( OR' ''- ï (}3O .F3..-s. R0il (RO)2A1"Z #- 2E20 # -v (HO) ''.1-X + 2ROII ¯M -2'J ..u.. -..I... 



  De :Á¯ : -t¯¯á...í.'-...:. 1;:,>.i. Z3::'::.L ,.CiS:t hij atmosfertscbc dn."1!: Vjo:.:'ce:t ui tge7cero., men kan d-3c,.T'.- =>-' .d, oepc.alr1.e Ge':::' '- 1, - bij hogere of lagere druk "'?r>rs3 i Een geschikte uitvoeringsvorm j.8 bijv. ronddestillatic met een bij kamertemperatuur met uater rtiut msngt'&ar oplosmiddel, onder afscheiding van water ¯¯ït het G81ot::J.ête destillaat en gelijktijdige terugvoering van L'?t oplosmiddel in de reactiezone" Hierbij kan men zeer goed - JOLuik maken van xyleen. Het uitgangsmateriaal zet zich-' ¯ j :ívs 0.'3 bewerking langzaam oa in het pol'ymere basische "tluf-VIaijUiiLiout , dat meestal in oplossing gaat. Het kan worden, . .j:'ole8rJ. door afdestilleren van het oplosmiddel, bij voor- ''-3ur in 1J8.C1JC).m. 



  De eigenschappen en de toepassingsmogelijkheden van deze verbindingen zijn reeds beschreven in het octrooi Nr. 544586 .- 0 0 H TI S 1 D 1 327 g dihydroxyaluminiurjstearaat (1 mol) werden met ''300 ml droge xyleen gedurende 6 uren gedestilleerd onder af- #roering van 1't .8 g gevormd water en terugvoering van xyleen in ue refcrie?¯:''f (theoretisch: 18 g water) Tijdens de reactie ging het poeuar langzamerhand in oplossing. 



  Ha afdestilleren van het oplosmiddel in vacuo werden 308 g polyozoaluminiumstearaat (theoretisch: 309 g) ver- 1>ï e.iz als aen wit-geel gekleurde plastische, doorzichtige : j8.S3a. I-,e-., aluL'l-i.n.ilJJJ1E;ehalte hiervan bedroeg 8.75% (theo- ::W:3tiscn: 8a7;;) , 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 VOORBEELD 2. 
 EMI4.1 
 336 g dihydroxyaluminl1U':!Oleaat (1 mol) werd in 2000 g   @   lakbenzine gedurende 6 uur verhit onder   afdestilleren   van het oplosmiddel, Tijdens de bewerking werd 17.7 g (theo- retisch : 18 g) water afgesplitst. 



   Van de verkregen oplossing werd het oplosmiddel in vacuo 
 EMI4.2 
 aiedestillee2':1, waarna 'WU -, :yol;"oxcS,l1..1Lill';'J..JlI0l!:,:t2.G (theo- retisch: 310 g) verkregen werd als en brLlin,::;; lem./-,¯e plastische, doorzichtige massa. 1¯ .: t a11.;::ïniragehalte hiervan bedroeg 8.4-6% (theoretici: 8.-<a;: ) . 



  VOQBBESLJD 3. 



  Op de wijze, zoals beschreven is onder voorbeeld 1, werd 
 EMI4.3 
 uit 208 g dj.hydroxyalurainiU1:1octo&at (1 mol) 190 g poly-   oxoaluminiumoctoaat   (theoretisch: 190 g) verkregen als een      wit-geel gekleurde   poederbare!vaste     stof.   Het aluminium- 
 EMI4.4 
 gehalte hiervan bedroeg 14.16:i (theoretisch: 14. 217). 



  Tijdens de bewerking werd 17.8   g   water (theoretisch: 18 g)   afgesplitst.   
 EMI4.5 
 CON C' L Ij S 1 E S 1. Werkwijze ter bereiding van polymere basische aluminium- zouten van organische zuren van de samenstelling (O=Al-X)n, waarin   X   een organische   zuurrest   voorstelt en n een geheel   getal   groter dan 1, Plet het   kennerk,   dat door middel van destillatie net een indifferent organisch oplosmiddel water wordt   onttrokken   aan basische   aluminiumzouten   van de samenstelling (HO)2Al-X, waarin   X   een organische zuur- rest voorstelt. 
 EMI4.6 
 



  2. '::eriï:vijze vol;ens conclusie 1, met het kenmerk, dat de **WAARSCHUWING** Einde van DESC veld kan begin van CLMS veld bevatten **.

Claims

destillatie geschiedt met een bij kamertemperatuur met water niet mengbaar organisch oplosmiddel, waarbij water uit het gekoelde destillaat afgescheiden wordt onder ge- lijktijdige terugvoering van het organische oplosmiddel EMI4.7 in de re3.ct 1e 0113. **WAARSCHUWING** Einde van CLMS veld kan begin van DESC veld bevatten **.