DE927642C - Herstellung von Germaniumschichten fuer Detektorzwecke - Google Patents

Description

• Herstellung von Germaniumschichten für Detektorzwecke Die Gleichrichterwirhung des Germaniums ist bekannt, ebenso wi die Reduktion von Germaniumtetrachlornddurch Wasserstoff, jedooh gelang es bisher nur, einen äußerst geringen Prozentsatz des Germani:u,mtetraclilarid:s mu metallischem Germaniu@m zu reduzieren, während. der größte Teil neben etwas gebildetem Germani:u-mdichloriid unzersetzt bleibt.
• Die Reduktion des Germaniu.mtetrachlorids läßt sich nun erfindungsgemäß weitgehend verbessern und dabei eine Abischeidung von Germaniu@mchlorid überhaupt vermeiden, wenn für eine geringe Konzentration an Germaniumtetrachlori-d und für eine hohe Wasserstoffkonzentration gesorgt wird, wobei zweckmäßig die Strömungsgeschwindigkeit des Gemisches in gewissen Grenzen gehalten wird. Dieses erreicht man erstens .dadurch, daß mian -dien Wasserstoff nicht durch das Germaniumtetrachlordd hindurchperlen, sondern nur darüber hinwegstreichen läßt. Zweitens kann zur weiteren Herabsetzung @derGermaniumtetrurhlorndkonzentration der Dampfdruck z. B. .durch Abkühlen oder Verdünnen mixt indifferenten Lösemitteln oder du-roh Auflösen nicht flüchtiger indifferenter Stoffe erniedrigt werden. Drittens soll die Strömungsgeschwindigkeit des Wasserstoffes nicht wesentlich unter oder über 0,7 bis 1,41 pro Stunde betragen. Die Redülktion selbst erfolgt in einem Temperaturbereich zwischen 650 und iooo°' C. Als günstigster Temperaturbereich hat sich der Bereich zwischen 8oo und 950'0 C ergeiben.
• Überraschenderweise zeigen nun die .durch Reduktion des Gemmaniumtetrachlorids im Wass@erstoffstrom erhaltenen Germaniumüberzü ge gegen-

  über anders hergestellten Überzügen, z. B. durch

  Aufdämpfen od ier durch Reduktion mit Aluminium,

  ausgezeichnete Detektomeigenschaften.. Die Knils@tadl-

  struktur und damit die De tcktorevgenschaften lassen

  sich diuTch Änderung .der Temperatur variieren. Da

  Germanüu;m ein relativ seltenes und wertvolles

  Element .ist, ist es zweckmäßig, nur geringe

  Mengen, d. h. se=hr dünne Schichten dieses Ele-

  ments zu- .benutzen.

  Die Vorteile einer Herstellung von Detektor-

  Überzügen durch Reduktion von Germaniumtetra-

  cJhlorigd. mit Wasserstoff sind: augenscheinlich:

  i. Die Kristallstruktur und diamit die Detektor-

  wirlaung kann d @i.reltt gbzeinflußt werden.; 2. die Ger-

  maniumüberzüge können hierbei- beliebig-dick auf-

  getragen werden; 3. das Germanium kann auf jedem

  beliebigen Grundmaterial, z. B. Kohle, Metalle oder

  keramische Massen, niedergeschlagen werden;

  4. die Form dies Grundmaterials kann beliebig ge-

  wählt werden.

  Die Ausführung des Verfahrens geschieht z. B.

  in folgender Weise: Der einer Stah1bomb,e ent-

  nommene und üb"-#r C.a.lciumchloiri:d . getrö-cknote

  Wasiserstoff wird mit -der oben angegebenen Strö-

  mungsgescbwindigkeiit in das Gefäß mit Ger-

  ma,niumtetrachlorid geib-racht, wo, er über das Tetra-

  ch@l,ogri:d hi:nwiegstreüoht. Das Germaniumtetra-

  chloriid ist z. B. auf -2o° C .gekühlt. Hierauf ge-

  langt Jegr . mit German@iumte-trachlorid beladene

  Wasserstoff -in e-in erhitztes Quiarzrohr, in dein

  siech die zu überziehenden Gegenstände in der Ab-

  scheidungszone des Germanliuxns befinden. Geringe-

  bfengen noch nicht reduzierten Germaniumfietra-

  chlorids werden am Ende des Rohres ausgefroren

  und können wieder verwendet werden.

  Au-s.füh.rungsbeisp-iele

  i. Ein Wasserstoffstrom -mit einer Strömungs-

  gesahwimdiigkeit von etwa i_ 1/Std: belädt sich in

  einem Gefäß, welches auf -20'°' C..gekühlt 'ist, mit

  Germand;umtegtrachlorigd:dampf . und st:re@icht durch

  ein sauf Sod` C erhitztes Qüiarz.roihr. Im Onazzrohr

  befinden sich zylindrische Stäbohen .aus Kohle, die

  im Verlauf von i bis 2 Stundien mit einer dichten,

  fest haftenden Germaniumschicht überzogen sind,

  die ausgezeichnete Detektorwirk ung zeigt.

  2. Ausführung wie unter i, nur daB an Stelle

  von Kohle Stäbchen aus Wolfram benutzt werden.

  3. Ausführung wie unter I, nur d'aß dias Gefäß

  mit- Germ.a;niumntetraohlorid auf io° C gehalten

  wird und,die Ofentemperatur 950° C beträgt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCIiE: i. Verfahren zurHerstellungvon,Germ an@ium- überzügen für D.etektorzwecke, daidurch ge- ken:nze:iclznet, daß diese Überzüge durch Re- duktion von Germandumtetrachlor.id mit Was- serstoff eiihialten werdien. 2. Verfahren näch Anspruch i, dadurch ge- k enn,zeichnet, da,ß durch Regelung der Kon- zentration des Gerrn:aniumtetracah:lo@riiidis, der Ströimunigsge,sc ihwindi;gkeit des blass erstoffes und ;der Temperatur die Reduktion des Ger- inan.iiumtetr [email protected] stark gefördert und die Bildung von Germaniumidichilomid vermieden wird- 3. Ven-fahr,-n nach Anspruch i oder 2, da- durch gekennzeichnet, daß der Dampfdruck des Germarniumtetrachlomids niedrig gehalten wird. 4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeicdinet, d aß die Reduktion bei Tem- peraturen zwischen 8oo und 95o° C erfolgt. _ Angezogene Druekschriften: Pröc. of the National Academy of Science, 1925, S. 743; Lehrbuch der anorganischen Chemie von Hol1emann-Wieburg, S:340; Reine Metalle von v a n A r k e l , 1939, S. 26 und 27. .