Verfahren zur Herstellung von Nassekernen. Es ist bekannt, Magnetkerne für Zwi- sehen- und Hochfrequenzzwecke aus einem fein unterteilten magnetischen Material, wie Eisen oder ferromagnetischen Legierungen, in der Weise herzustellen, :dass die Teilchen mittels eines Bindemittels zu einer festen Masse, zusammengepresst werden.
Zur Ver meidung eines leitenden Kontaktes zwischen diesen Teilchen untereinander sind mehrere Verfahren vorgeschlagen worden, gemäss denen vor dem Pressen zu Massekernen diese Teilchen mit einer isolierenden Haut ver sehen n"erden. Es ist z. B. beschrieben wor den, die Eisenteilchen oberflächlich mit einer Phosphorsäurelösung oder einer Lösung einer phosphorsauren Verbindung zu behandeln, wobei, infolge der auftretenden Reaktion mit dem Eisen, eine Eisenphosphathaut auf diesen Teilchen entsteht.
Im Gegensatz hiezu werden nach dem Verfahren :gemäss der Erfindung Teilchen eines magnetischen Materials verpresst, wel che vorher mit einer dünnen Haut einer phosphorsauren Metallverbindung überzogen werden, ohne dass die Teilchen die Bildung der Phosphathaut genetisch unterstützen.
Die Erfindung bietet den Vorteil, :dass Form und Abmessungen der magnetischen Teilchen unverändert bleiben, weil für -die Bildung der Isolierhaut kein Material der magnetischen Teilchen :chemisch umgewan delt wird.
Dies ist besonders für die Her stellung von gleichmässigen Ma#sekernen mit genau gleichen magnetischen Eigenschaften wichtig, da, die Menge Isolierstoff pro Teil chen des magnetischen Materials ohne Schwierigkeit genügend genau dosiert wer den kann, was bei chemischem Angreifen der Oberfläche der Teilchen bedeutend schwie riger ist, weil sieh das Mass und die Gleich mässigkeit des chemischen Angriffes pro Teilchen schwerer regeln lassen. Auch der Umstand, .dass eine Gazentwieklung infolge :
chemischer Reaktion vermieden werden kann, ist für :diese Gleichmässigkeit nützlich.
Die Erfindung eignet sieh :daher beson- ders gut zur Anwendung für magnetische Teilchen mit Ausmassen in der Grössenord nung einiger lt, wobei eine isolierende Haut erhalten werden kann, deren Stärke ?0 my nicht überschreitet.
Nachdem die magnetischen Teilchen mit einer dünnen Phosphathaut versehen worden ,Sind, kann das auf diese Weise erhaltene magnetische Pulver durch Zusammenpres sen in eine beliebige Form gebracht werden. Zwecks Verstärkung der mechanischen Fe stigkeit der Mallnetkerne kann vorteilhaft nach dem Aufbringen der Isolierhaut ein Bindemittel in an sich bekannter Weise zu gesetzt werden. Zu diesem Zweck kann z. B. ein härtbares oder nichthärtbares Kunstharz verwendet werden.
Beim Gebrauch eines härtba.ren Harzes kann eine gleichmässige Verteilung der magnetischen Teilchen im Endprodukt in der Weise begünstigt werden, da.ss nach .dem Mischen mit dem härtbaren Harz die Masse gemahlen wird.
Beispiel <I>1:</I> 1 ko, magnetisches Pulver wird in 1. Li ter einer 2-n-Ammoniaklösung gebracht, die 60 Milliva.l Zinkion und 60 Millival Phos- pha.t-ion besitzt. Darauf wird unter fortwäh rendem Schütteln Ammoniak durch Kochen entfernt, so dass alles in der Lösung vorhan dene Zinkphosphat auf der Fläche der Teil chen niedergeschlagen wird.
Nach Filtrieren und Trocknen entsteht eine pulverförmige llTasse, die unter einem Druck von annähernd 5000 kg/cm= zu magnetischen Massehernen gepresst werden kann. <I>Beispiel 2:</I> 1 kg magnetisches Pulver wird mit an nähernd 100 cm" einer ?-n.-Ammonia.klösung innig gemischt, die 30 Millival Zinkion und 45 Milliva.l Phosphat-ian je<B>100</B> cm' enthält.
Der so erhaltene Brei wird unter gleiehzei- tiger Verdampfung des Ammoniaks und des Wassers geknetet, was unter schwacher Er hitzung oder im Vakuum bei Zimmertem peratur vorgenommen werden kann.
Darauf wird die Masse vollständig ,getrocknet und zu einem Pulver vermahlen, das mit einer Alkohollösung gemischt wird, die 60 g eines hä.rtba.ren Plienolformaldehydkondensations- produktes enthält. NachVerdampfen des Lö sungsmitteln wird von neuem gepulvert. Das pulverisierte Endprodukt kann dann bei ca.. <B>150'</B> C in die gewünschte Form gepresst werden, wobei ein Pressdruck von 1500 kg/cm'' angewendet -erden kann.
Die ammoniakalische Zinkphosphatlösung kann zur Vermeidung der Anwesenheit anderer Elektrolyte, welche die Eigenschaf ten des Kerns nachteilig beeinflussen wür den, in der Weise hergestellt -werden. dass frisch niedergeschlagenes Zinkhy droxy d in konzentrierter wässerigem Ammoiriaklösung gelöst, darauf eine verdünnte Phosphorsä.ure lösung zugesetzt und die Lösung sodann durch Verdünnen auf die gewünschte Kon zentration gebracht wird.
Beispiel <I>3:</I> 1 kg magnetisches Pulver wird mit an- inäJiernd <B>100</B> ein' einer schwachsauren Ferri- phosphatlösung innig gemischt, die 30 Milli- val Ferri-ion und 30 31illival Phosphat-ion je 100 cm' enthält.
Der Brei wird auf die im zweiten Beispiel beschriebene Weise unter Kneten eingedampft und getrocknet. Die so erhaltene Masse wird in Pulverform ge bracht und mit einer Azetonlösung gemischt, die 50g des im Handel unter der Bezeich nung "Plastopal H" vorkommenden Harzes enthält. Die Masse kann nun nach Verdamp fen des Lösungsmittels bei Zimmertempera tur zu magnetischen Massehernen gepresst -erden, wobei ein Druck von 5000 kg/ein\ angewendet werden kann.
<I>Beispiel</I> t: 1 kg magnetisches Pulver wird mit an nähernd 100 cm' einer 2-n- Animoniiaklösung, die 30 Millival Cupri-ion und 45 Millival Phosphat-ion je 100 ein' enthält, innig ge mischt. Das Gemisch wird auf die im zwei ten Beispiel beschriebene Weise unter Kne ten zur Trockne eingedampft und gepulvert..
Das Pulver wird mit einer Lösung angerührt, die 60 g eines härtbaren Phenolformal,dehyd- kondensationsproduktes enthält und darauf unter Rühren zur Trockne eingedampft. Die so erhaltene Masse wird in Pulverform ge bracht und kann dann bei Zimmertemperatur unter einem Druck von annähernd 5000 kg/.cm' zu Ma ssekernen gepresst werden. Die auf diese Weise erhaltenen Kerne können in einem Ofen in der Weise gehärtet werden, ,dass sie während .$ .Stunden auf 130 C er hitzt werden.
Die in den beschriebenen Beispielen ange gebenen Mengen der zur Verwendung kom menden .Stoffe sind einer Durchschnittsgrösse der Teilchen von 3,u angepasst, die z. B. das im Handel unter der Bezeichnung EN vor kommende Eisenpulver besitzt, mit welchem die Erfindung besonders günstige Ergebnisse liefert.
Process for the production of wet kernels. It is known to produce magnetic cores for intermediate and high-frequency purposes from a finely divided magnetic material such as iron or ferromagnetic alloys in such a way that the particles are pressed together to form a solid mass by means of a binding agent.
In order to avoid conductive contact between these particles, several methods have been proposed according to which these particles are provided with an insulating skin before they are pressed to form cores. It has been described, for example, that the iron particles are superficially coated with a To treat phosphoric acid solution or a solution of a phosphoric acid compound, whereby, as a result of the reaction with the iron, an iron phosphate skin is formed on these particles.
In contrast to this, according to the method: according to the invention, particles of a magnetic material are pressed which have previously been coated with a thin skin of a phosphoric acid metal compound without the particles genetically supporting the formation of the phosphate skin.
The invention offers the advantage that: the shape and dimensions of the magnetic particles remain unchanged because no material of the magnetic particles is chemically converted for the formation of the insulating skin.
This is particularly important for the production of uniformly sized cores with exactly the same magnetic properties, since the amount of insulating material per particle of the magnetic material can be dosed with sufficient accuracy without difficulty, which is significantly more difficult when the surface of the particles is chemically attacked is, because you can control the degree and the uniformity of the chemical attack per particle more difficult. Also the fact that a gaz development due to:
chemical reaction can be avoided is useful for: this uniformity.
The invention is therefore particularly suitable for use for magnetic particles with dimensions of the order of a few liters, it being possible to obtain an insulating skin whose thickness does not exceed? 0 my.
After the magnetic particles have been provided with a thin phosphate skin, the magnetic powder obtained in this way can be formed into any shape by compression. In order to strengthen the mechanical strength of the Mallnet core, a binding agent can advantageously be added in a manner known per se after the insulating skin has been applied. For this purpose z. B. a curable or non-curable synthetic resin can be used.
When using a hardenable resin, a uniform distribution of the magnetic particles in the end product can be promoted in such a way that the mass is ground after mixing with the hardenable resin.
Example <I> 1: </I> 1 ko, magnetic powder is placed in the 1st liter of a 2N ammonia solution which has 60 millivalences of zinc ion and 60 millivalents of phosphorus ion. Then ammonia is removed by boiling while shaking continuously, so that all zinc phosphate in the solution is deposited on the surface of the particles.
After filtering and drying a powdery cup is created, which can be pressed into magnetic masses under a pressure of approximately 5000 kg / cm =. <I> Example 2: </I> 1 kg of magnetic powder is intimately mixed with approximately 100 cm "of a? -N.-ammonia solution, the 30 millivalents of zinc ions and 45 millivels of phosphate ian each <B> 100 </B> cm 'contains.
The resulting pulp is kneaded with simultaneous evaporation of the ammonia and the water, which can be done under low heating or in a vacuum at room temperature.
The mass is then completely dried and ground to a powder which is mixed with an alcohol solution containing 60 g of a hardenable plienol-formaldehyde condensation product. After the solvent has evaporated, it is powdered again. The pulverized end product can then be pressed into the desired shape at approx. <B> 150 '</B> C, whereby a pressing pressure of 1500 kg / cm' 'can be applied.
The ammoniacal zinc phosphate solution can be prepared in this way to avoid the presence of other electrolytes which would adversely affect the properties of the core. that freshly precipitated zinc hydroxide is dissolved in concentrated aqueous ammoiria solution, then a dilute phosphoric acid solution is added and the solution is then brought to the desired concentration by dilution.
Example <I> 3: </I> 1 kg of magnetic powder is intimately mixed with an- inäJiernd <B> 100 </B> a 'of a weakly acidic ferric phosphate solution containing 30 milli-val ferric ions and 30 31illival phosphate ion per 100 cm '.
The slurry is evaporated with kneading in the manner described in the second example and dried. The mass obtained in this way is brought into powder form and mixed with an acetone solution containing 50 g of the resin found commercially under the name "Plastopal H". After the solvent has evaporated, the mass can now be pressed into magnetic mass cores at room temperature, whereby a pressure of 5000 kg / one can be applied.
<I> Example </I> t: 1 kg of magnetic powder is intimately mixed with approximately 100 cm 'of a 2-N Animoniiaklösung containing 30 millival cupric ions and 45 millival phosphate ions per 100'. The mixture is evaporated to dryness under kneading and powdered in the manner described in the second example.
The powder is mixed with a solution which contains 60 g of a curable phenol formal, dehydrogenated condensation product and then evaporated to dryness with stirring. The mass obtained in this way is brought into powder form and can then be pressed into mass kernels at room temperature under a pressure of approximately 5000 kg / .cm '. The cores obtained in this way can be hardened in an oven in such a way that they are heated to 130 ° C. for. Hours.
The amounts given in the examples described for use coming .Stoffe are adapted to an average size of the particles of 3, u, the z. B. has the iron powder coming under the name EN before, with which the invention provides particularly favorable results.
