CN100395381C - 一种连续化制备聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续化制备聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的方法，包括以下步骤：(1)将浓度为98～100%的浓硫酸与干燥的比浓对数粘度为4.0～8.5dl/g的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂(PPTA)连续加入第一双螺杆挤出机，其中PPTA的重量百分比为14～24%，混合温度为50～100℃；(2)充分混合后连续进入第二双螺杆挤出机，调节温度为50～100℃，停留时间为10～60分钟，充分混合、调温、脱泡后挤出；(3)纺丝溶液计量、过滤后，经干喷-湿纺等常规步骤得到聚对苯二甲酰二苯胺纤维。本发明的有益效果是：物料混合、调温、脱泡时间短，物料的混合均匀度高，短时间内可实现连续、稳定的纺丝，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维的制备方法，特别是涉及一种连续化制备聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的方法。
背景技术
众所周知，聚对苯二甲酰对苯二胺纤维是一种典型的芳香族聚酰胺纤维，又称为芳纶1414或PPTA纤维，它具有高强、高模、耐高温等优异性能，是近年来纤维材料中发展速度最快的一类高科技纤维，主要在产业用纺织品上应用，特别是许多产品要求轻量化、高性能的场合，只能使用聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)纤维。
上世纪七十年代初，由美是杜邦公司首先发明了PPTA/H2SO4液晶溶液进行干喷-湿纺的方法，制造了这种高强高模的PPTA纤维，但是至今仍存在着PPTA/H2SO4纺丝液晶溶液的制备过程中高粘度溶液的搅拌和脱泡困难的技术问题，通常情况下，PPTA树脂在99～100％的硫酸中，在80～90℃条件下溶解，至少需要3小时，而PPTA/H2SO4纺丝液晶溶液的脱泡往往需要更长的时间，达十几小时至几十小时，不仅不利于连续化的工业生产，而且PPTA在长时间的溶解和脱泡过程中容易发生降解，从而影响PPTA纤维的强度。
中国发明专利200310109240中公开了一种半连续化制备聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的方法，将聚对苯二甲酰对苯二胺树脂和浓硫酸加入混合筒中混合后进行双螺杆挤出机，解决了聚对苯二甲酰对苯二胺树脂在浓硫酸中的溶解时间长及纺丝溶液脱泡困难的问题，但对于产业化生产来说还存在混合过程中搅拌困难及不易混合均匀的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种连续化制备聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的方法，以弥补现有技术的不足和缺陷，满足生产的需要。
为了解决上述技术问题本发明所采用的技术方案是：一种连续化制备聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的方法，包括以下步骤：
(1)将浓度为98～100％的浓硫酸与干燥的比浓对数粘度为4.0～8.5dl/g的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂连续加入第一双螺杆挤出机，其中聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的重量百分比为14～24％，混合温度为50～100℃，停留时间为1～10分钟，第一双螺杆挤出机的剪切速率为300～2000s-1；
(2)以上物料在充分混合后连续进入第二双螺杆挤出机，调节温度为50～100℃，停留时间为10～60分钟，充分混合、调温、脱泡后挤出纺丝溶液；
(3)纺丝溶液计量、过滤后，经干喷-湿纺等常规步骤得到聚对苯二甲酰二苯胺纤维。
作为优选的技术方案：浓硫酸采用液体计量加料系统秤量，聚对苯二甲酰对苯二胺树脂采用高精度失重式连续计量电子秤计量。
所述的第一双螺杆挤出机的螺杆直径为25～90mm，长径比为8～20，可以是同向，也可是异向旋转，转速为150～300rpm。
所述的第二双螺杆挤出机的螺杆直径为25～145mm，长径比为30～60，螺杆转速为10～200rpm，物料在该螺杆挤出机中的停留时间为10～60分钟。
所述的第一双螺杆挤出机的两根螺杆由多段多头或单头的正(或反)向深槽螺纹块组成，在正向螺纹上还开有多头反向浅螺纹槽，因此物料在其中有强烈的反混作用，自清洁作用好且剪切速率高，可达300～2000s-1，物料可在短时间内达到微观混合，从而可提高PPTA与H2SO4的混合均匀性。
所述的第二双螺杆挤出机中两根相互啮合的螺杆的前半部分，从入口到螺杆全长的30～80％之间的部分，是由各种正向螺纹套、不同旋向的捏合块、以及少量的反向螺纹套组成，其中，捏合块的总长度占该部分长度的30％以上。
所述的第二双螺杆挤出机中两根相互啮合的螺杆的后半部分，由沿出口方向螺距逐渐减小的螺纹套组成。
本发明的有益效果是：物料混合、调温、脱泡时间短，物料的混合均匀度高，短时间内可实现连续、稳定的纺丝，提高了生产效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细阐述。
实施例1
分别采用液体计量加料系统和高精度失重式连续计量电子秤将100％浓硫酸和聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)粉末以71.08g/min和16.6g/min的速度加入直径为Φ40，长径比为15，异向旋转，转速为200rpm的第一双螺杆挤出机中，经充分混合后，连续进入直径为55mm，长径比为60，转速为40rpm的第二双螺杆挤出机中，控制第一双螺杆挤出机和第二双螺杆挤出机的螺杆温度均为85℃，连续挤出充分混合、温度调节好、气泡脱尽的纺丝溶液，经计量、过滤后，送入喷丝头，喷丝帽规格为Φ0.06×300孔，经5cm的空气间隙层，进入凝固浴纺丝管，凝固浴温度为5℃，纺丝速率为120m/min，喷头拉伸6倍，纺出的丝束经水洗中和后，送入热处理装置，在400℃下热处理10秒钟，再上油卷绕成筒，根据国标测定，所得聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)纤维的强度为2.71GPa，初始模量为182GPa，断裂伸长为1.41％。
实施例2
分别采用液体计量加料系统和高精度失重式连续计量电子秤将99％浓硫酸和聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)粉末以71.08g/min和16.6g/min的速度加入直径为Φ25，长径比为8，同向旋转，转速为150rpm的第一双螺杆挤出机中，经充分混合后，连续进入直径为25mm，长径比为30，转速为200rpm的第二双螺杆挤出机中，控制第一双螺杆挤出机和第二双螺杆挤出机的螺杆温度均为50℃，连续挤出充分混合、温度调节好、气泡脱尽的纺丝溶液，经计量、过滤后，送入喷丝头，喷丝帽规格为Φ0.06×300孔，经5cm的空气间隙层，进入凝固浴纺丝管，凝固浴温度为5℃，纺丝速率为120m/min，喷头拉伸6倍，纺出的丝束经水洗中和后，送入热处理装置，在400℃下热处理10秒钟，再上油卷绕成筒，根据国标测定，所得聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)纤维的强度为2.75GPa，初始模量为185GPa，断裂伸长为1.41％。
实施例3
分别采用液体计量加料系统和高精度失重式连续计量电子秤将98％浓硫酸和聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)粉末以70.08g/min和20.6g/min的速度加入直径为Φ90，长径比为20，异向旋转，转速为300rpm的第一双螺杆挤出机中，经充分混合后，连续进入直径为145mm，长径比为60，转速为10rpm的第二双螺杆挤出机中，控制第一双螺杆挤出机和第二双螺杆挤出机的螺杆温度均为100℃，连续挤出充分混合、温度调节好、气泡脱尽的纺丝溶液，经计量、过滤后，送入喷丝头，喷丝帽规格为Φ0.06×300孔，经5cm的空气间隙层，进入凝固浴纺丝管，凝固浴温度为5℃，纺丝速率为120m/min，喷头拉伸6倍，纺出的丝束经水洗中和后，送入热处理装置，在400℃下热处理10秒钟，再上油卷绕成筒，根据国标测定，所得聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)纤维的强度为2.73GPa，初始模量为183GPa，断裂伸长为1.31％。
对传统纺丝方法、半连续纺丝方法(200310109240)及本发明方法分别纺制2Kg聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的比较结果如表1所示。
表1 用传统纺丝、半连续纺丝方法及本发明方法比较
| 样品 | 强度(GPa) | 模量(GPa) | 混合、溶解、纺丝时间 |
| 传统纺丝方法 | 2.62 | 181 | 12.5小时 |
| 半连续纺丝方法 | 2.60 | 180 | 4小时 |
| 本发明实施例1 | 2.71 | 182 | 2小时 |
Claims (5)
1.一种连续化制备聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将浓度为98～100％的浓硫酸与干燥的比浓对数粘度为4.0～8.5dl/g的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂连续加入第一双螺杆挤出机，其中聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的重量百分比为14～24％，混合温度为50～100℃，停留时间为1～10分钟，第一双螺杆挤出机的剪切速率为300～2000s-1；
(2)以上物料在充分混合后连续进入第二双螺杆挤出机，调节温度为50～100℃，停留时间为10～60分钟，充分混合、调温、脱泡后挤出纺丝溶液；
(3)纺丝溶液计量、过滤后，经干喷-湿纺等常规步骤得到聚对苯二甲酰二苯胺纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：浓硫酸采用液体计量加料系统秤量，聚对苯二甲酰对苯二胺树脂采用高精度失重式连续计量电子秤计量。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的第一双螺杆挤出机的螺杆直径为25～90mm，长径比为8～20，同向或异向旋转，转速为150～300rpm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的第一双螺杆挤出机的两根螺杆由多段多头或单头的正(或反)向深槽螺纹块组成，在正向螺纹上还开有多头反向浅螺纹槽。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的第二双螺杆挤出机的螺杆直径为25～145mm，长径比为30～60，螺杆转速为10～200rpm，物料在该螺杆挤出机中的停留时间为10～60分钟，两根相互啮合的螺杆的前半部分，从入口到螺杆全长的30～80％之间的部分，是由各种正向螺纹套、不同旋向的捏合块、以及少量的反向螺纹套组成，其中，捏合块的总长度占该部分长度的30％以上，两根相互啮合的螺杆的后半部分，由沿出口方向螺距逐渐减小的螺纹套组成。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20080618 Termination date: 20170510 |
