CN103571554A - 制备富甲烷气体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制备富甲烷气体的方法和进行此方法的相关工艺设备，所述方法包括以下步骤：a)将合成气引到包含一个或多个反应器的主体甲烷化级，b)从第一甲烷化级抽取第一产物气体，c)冷却第一产物气体，抽取液态冷凝物和中间进料气体，d)加热中间进料气体，e)使中间进料气体在最终甲烷化反应器中在甲烷化催化活性材料存在下反应，形成最终富甲烷气体，f)通过与所述甲烷化催化活性材料或最终甲烷化反应器内的气体可传热接触的冷却介质，从所述最终甲烷化反应器抽取热量。方法具有在至少部分最终甲烷化级中保持低反应温度的相关效果，从而使化学平衡移向甲烷，并因此得到对甲烷的高转化率。
Description
技术领域
本发明涉及从富含碳氧化物和氢的合成气制备富甲烷气体的方法，其中最终甲烷化在经冷却反应器中进行，以保证低反应温度，使得化学平衡从反应剂移向包括甲烷的产物。
背景技术
已知利用将包含碳氧化物(CO和CO2)和氢的合成气通过包括一个或多个各自包含催化剂固定床的甲烷化反应器的甲烷化级(methanation stage)，可从此类合成气制备合成天然气(SNG)，其中合成气通过例如含碳材料的气化制备。
在此类甲烷化过程中，如果入口温度足够使反应活化，从碳氧化物和氢生成甲烷在催化剂存在下快速进行到平衡。因此，反应将根据以下反应方案之一或二者进行：
CO+3H2 <=> CH4+H2O (1)
CO2+4H2 <=> CH4+2 H2O (2)
这些反应在一氧化碳和二氧化碳之间如下偶合至平衡：
CO+H2O <=> CO2+H2 (3)
生成甲烷的净反应，无论是通过反应(1)还是(2)还是二者，均高度放热，因此，在绝热反应器中，在通过甲烷化催化活性材料床期间，反应剂和产物的温度将升高。然而，这样的升高温度倾向于使碳氧化物/甲烷平衡移向较低甲烷浓度。因此，完全或接近完全反应将只在如下条件下是可能的：入口温度足够使反应活化，并且温度升高受无论如何冷却反应气体的限制，例如通过将经冷却产物气体再循环，如在US 4,130,575中公开的。
根据现有技术，甲烷化过程已在经冷却或等温反应器(参见，例如GB 1 227 156)中进行，以通过使化学平衡移向甲烷来增加甲烷产率，但由于在甲烷化过程期间产生的热的量，相关的资本成本高。
也熟知在多个反应器中通过在各反应器之间冷却来进行该反应，以控制甲烷化反应的温度。对于小设备，在主体(bulk)甲烷化级中额外反应器的成本可能高于由于通过例如床间热交换冷却的反应器的复杂化增加的成本，因此，可为这类小设备选择床间冷却，并且对SNG总产率只有间接牵连。
类似地，在多个反应器中进行此过程包括另外的资本成本，并且增加的SNG产率值，尤其在最终甲烷化中，可能不能验证在接近甲烷化反应活化温度的理论最佳值操作的多个小反应器的成本合理。
最终甲烷化的特征是只存在少量的反应剂，主要是CO2和H2，使得反应剂和产物之间的平衡移离反应剂。为了使平衡移向反应剂，可去除产生的水，也可降低入口温度。
发明内容
现在，根据本发明，可在一个或多个反应器中进行主体甲烷化，反应器可以绝热、经冷却或等温，可利用反应器之间的工艺流的冷却和/或中间产物气体的再循环，和/或加蒸汽，随后在经冷却反应器中最终甲烷化。
此结构的益处在总甲烷化产率中直接反映，因为最终甲烷化将在接近最佳的条件下发生，同时只产生很少热量，使得反应器内热交换器的负荷适中。
对于本申请，以下术语应根据以下定义理解。
经冷却反应器应理解为其中通过与热交换介质热交换从催化活性材料去除热量的反应器，热交换介质可以为反应器进料气体或次级介质，包括但不限于水或工艺冷凝物。除非另外指明，可将经冷却反应器理解为其中温度基本恒定的反应器(等温反应器)，但也可以为去除热量但温度不升高的反应器，或者可以为相比产生去除更多热量的反应器。
应将绝热反应器理解为其中没有发生有意热交换到热交换介质的反应器。然而热量适度损失到环境的反应器仍认为是绝热的。
应将沸水反应器理解为其中在反应器实质长度内进行与处于沸点的加压水热交换的反应器，它具有在反应器中得到接近等温条件的效果。
甲烷化催化活性材料应理解为催化甲烷化反应(1)和(2)的材料，包括但不限于在载体上提供的作为催化活性组分的镍或钌，载体包含氧化铝，例如，选自氧化铝、MgAl尖晶石、氧化铝-氧化锆和铝酸钙的一种或多种组分。
材料处于可传热接触(in heat transmissionable contact)应解释为在热交换器中出现的接触，即，其中两种流或材料热接触，但相互流体分离。
在浓度以%陈述时，应理解为以干基计的体积(摩尔)%。
主体甲烷化应理解为甲烷化的初始级，在此期间产热高，并且碳氧化物的浓度一般降低到低于5%。
最终甲烷化应理解为在主体甲烷化下游的甲烷化，并且抽取产生和/或添加的水作为工艺冷凝物。
术语“碳氧化物”应解释为包括一氧化碳和二氧化碳之一或二者。
术语“反应剂”应解释为包括任何比的碳氧化物和氢。
术语“产物”应解释为任何比的甲烷和水的混合物。
本发明以广泛形式包括制备富甲烷气体的方法，所述方法包括以下步骤：
a)利用或不利用再循环，将合成气引到包含一个或多个反应器的主体甲烷化级，
b)从主体甲烷化级抽取第一产物气体，
c)冷却第一产物气体，抽取液态冷凝物和中间进料气体，
d)加热中间进料气体，
e)使中间进料气体在最终甲烷化反应器中在甲烷化催化活性材料存在下反应，形成最终富甲烷气体，
f)通过与所述甲烷化催化活性材料或最终甲烷化反应器内的气体可传热接触的冷却介质，从所述最终甲烷化反应器抽取热量，
有在至少部分最终甲烷化级中保持低反应温度的相关效果，从而使化学平衡移向甲烷，并因此得到对甲烷的高转化率。
在另一个实施方案中，将包含氢、一氧化碳和二氧化碳中的一种或多种的另外气体加到中间进料气体，有对甲烷化反应提供另外反应剂的相关益处。
在另一个实施方案中，利用在甲烷化期间只适度产热的相关益处，中间和/或最终进料气体包含小于5%碳氧化物。
在另一个实施方案中，冷却介质为液态冷凝物，有提供容易得到的材料用于热交换的相关益处，对此，由于进一步处理的需要，例如从冷凝物汽提气体，通常需要加热。
在另一个实施方案中，冷却介质为软化水，有提供容易得到的材料用于热交换的相关益处，对此，由于在作为进料加到锅炉给水制备之前预热水的需要，需要加热。
另一个实施方案包括通过加压沸水冷却至少部分主体甲烷化级的工艺步骤，有在反应器中得到接近等温条件的相关益处。
在另一个实施方案中，最终甲烷化级包括一种反应器，所述反应器包含两个催化活性材料床和位于所述催化活性材料床之间的用于热交换的装置，其中方法步骤(e)和(f)通过以下三个方法步骤(i)、(ii)和(iii)进行：
i)将中间进料气体或最终进料气体引到第一催化活性材料床，提供中间富甲烷气体，
ii)通过所述用于热交换的装置冷却中间富甲烷气体，和
iii)将经冷却中间富甲烷气体引到第二催化活性材料床，并形成最终富甲烷气体，
有廉价简单的热交换器结构的相关益处。
本公开的另一方面包括用于制备富甲烷气体的工艺设备，所述工艺设备包括主体甲烷化级、冷凝器和最终甲烷化级，
其中主体甲烷化级配置用于接收合成气，并引导合成气接触甲烷化催化活性材料，从而形成第一产物气体，
其中冷凝器配置用于接收所述第一产物气体，冷却第一产物气体，并抽取液态冷凝物和中间进料气体，并且
其中最终甲烷化级配置用于接收中间进料气体，并引导中间进料气体在甲烷化催化活性材料存在下反应，
其特征在于最终甲烷化级包含至少一个经冷却反应器，所述反应器配置成通过与所述催化活性材料或经冷却反应器中的气体可传热接触的冷却介质内部热交换冷却，有保持低反应温度的相关效果，从而使化学平衡移向甲烷，并因此得到对甲烷的高转化率。
在另一个实施方案中，经冷却反应器包含第一甲烷化催化活性材料床、床间热交换器和第二甲烷化催化活性材料床，并且床间热交换器配置成冷却两个催化活性材料床之间的气体，有提供简单廉价经冷却反应器的相关益处。
在另一个实施方案中，工艺设备进一步包括配置用于从所述液态冷凝物汽提气体提供软化水流的装置，有使设备产生的废物极小化的相关益处。
在另一个实施方案中，冷却介质包含至少部分所述液态冷凝物或至少部分所述软化水流，有提供容易得到的材料用于热交换的相关益处，对此，需要加热，这是由于在汽提之前预热液态冷凝物的需要，和由于在作为进料加到待用于适合工艺单元的锅炉给水制备之前预热水的需要，适合工艺单元如蒸汽锅筒、锅炉或等温反应器，有增加从设备生产蒸汽的相关益处。
在另一个实施方案中，主体甲烷化级包含配置用于作为沸水反应器操作的反应器，有对至少部分主体甲烷化提供接近等温条件的相关益处。
附图说明
以下参考附图更详细地描述本发明，其中
图1显示根据本公开的方法。
具体实施方式
根据图1的方法和工艺设备为本公开的示例性实施方案，说明操作原理。然而，确切结构，尤其具体温度和以下所述的其它工艺参数，不应解释为对本发明的限制。合成气30，包含碳氧化物和氢，被引到主体甲烷化级中的一个或多个反应器，在此由沸水反应器(BWR) 4表示，其中气体接触在适合载体上的甲烷化催化活性材料，例如镍或钌，提供第一产物气体32。通过添加蒸汽、再循环和本领域的技术人员熟知的其它方法，可将主体甲烷化中的最高反应温度控制到约600℃。在主体甲烷化后，第一产物气体32中碳氧化物的量级一般小于5%。通过在冷凝器8中在约40℃冷凝作为工艺冷凝物40去除具有少量杂质的水，随后将到最终甲烷化的进料气体在热交换器10中加热到约250℃。现在，在主体甲烷化下游进行最终甲烷化。根据本公开，最终甲烷化在约250℃在经冷却反应器12中进行，形成富含甲烷的产物气体36。该反应器可包含第一催化活性材料床14和第二催化活性材料床18，这些材料可以为与主体甲烷化反应器4的相同或不同的材料，并且在反应器床之间使经甲烷化气体在床间热交换器16中冷却到约250℃。富含甲烷的产物气体可进一步通过在另外的冷凝器20中冷凝而干燥，形成合成天然气和另外的工艺冷凝物40。
在此，在热交换器16中使用的热交换介质为来自主体和/或最终甲烷化的工艺冷凝物40。通过用蒸汽汽提，抽取气体42，并提供软化水流44，可在任选的汽提塔22清洁工艺冷凝物，软化水流44在脱气器24中纯化，提供锅炉给水46，锅炉给水46被引导到常规连接到锅炉(未显示)的蒸汽锅筒26，并用于沸水反应器4。
使用工艺冷凝物的益处是它仍必须加热，作为用于在产生软化水的汽提过程中从冷凝物去除包括甲烷和二氧化碳的气体的准备，和进一步加热软化水以用作在过程中产生蒸汽的锅炉给水。然而，随着其它工艺顾虑，可配置该工艺为使用任选从工艺冷凝物、锅炉给水制备的软化水作为热交换介质或低压蒸汽。
Claims (12)
1. 一种制备富甲烷气体的方法，所述方法包括以下步骤：
a)利用或不利用再循环，将合成气引到包含一个或多个反应器的主体甲烷化级，
b)从主体甲烷化级抽取第一产物气体，
c)冷却第一产物气体，抽取液态冷凝物和中间进料气体，
d)加热中间进料气体，
e)使中间进料气体在最终甲烷化反应器中在甲烷化催化活性材料存在下反应，形成最终富甲烷气体，
f)通过与所述甲烷化催化活性材料或最终甲烷化反应器内的气体可传热接触的冷却介质，从所述最终甲烷化反应器抽取热量。
2. 权利要求1的方法，其中将包含氢、一氧化碳和二氧化碳中的一种或多种的另外的气体加到中间进料气体。
3. 权利要求1或2的方法，其中中间和/或最终进料气体包含小于5%碳氧化物。
4. 权利要求1、2或3的方法，其中冷却介质为液态冷凝物。
5. 权利要求1、2或3的方法，其中冷却介质为软化水。
6. 权利要求1、2、3、4或5的方法，所述方法还包括通过加压沸水使至少部分主体甲烷化级冷却的工艺步骤。
7. 权利要求1、2、3、4、5或6的方法，所述方法包括反应器，所述反应器包含两个催化活性材料床和位于所述催化活性材料床之间的用于热交换的装置，其中方法步骤(e)和(f)通过以下三个方法步骤(i)、(ii)和(iii)进行：
i)将中间进料气体或最终进料气体引到第一催化活性材料床，提供中间富甲烷气体，
ii)通过所述用于热交换的装置冷却中间富甲烷气体，和
iii)将经冷却中间富甲烷气体引到第二催化活性材料床，并形成最终富甲烷气体。
8. 一种用于制备富甲烷气体的工艺设备，所述工艺设备包含主体甲烷化级、冷凝器和最终甲烷化级，
其中主体甲烷化级配置用于接收合成气和引导合成气接触甲烷化催化活性材料，形成第一产物气体，
其中冷凝器配置用于接收所述第一产物气体，冷却第一产物气体，和抽取液态冷凝物和中间进料气体，并且
其中最终甲烷化级配置用于接收中间进料气体和引导中间进料气体在甲烷化催化活性材料存在下反应，
其特征在于最终甲烷化级包含至少一个经冷却反应器，所述经冷却反应器配置为通过与所述催化活性材料或经冷却反应器中的气体可传热接触的冷却介质内部热交换而冷却。
9. 权利要求7的工艺设备，其中经冷却反应器包含第一甲烷化催化活性材料床、床间热交换器和第二甲烷化催化活性材料床，并且床间热交换器配置用于冷却两个催化活性材料床之间的气体。
10. 权利要求7或8的工艺设备，所述工艺设备还包括配置用于从所述液态冷凝物汽提气体提供软化水流的装置。
11. 权利要求7、8或9的工艺设备，其中冷却介质包含至少部分所述液态冷凝物或至少部分所述软化水流。
12. 权利要求7、8、9或10的工艺设备，其中主体甲烷化级包含配置用于作为沸水反应器操作的反应器。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140212 |
