CN1078645C - 特种合成纤维纸及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种特种合成纤维纸。该合成纤维纸中含有聚对苯撑对苯二甲酸酰胺纤维、聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维、云母粉。该合成纤维纸耐高温，高强度，低变形，耐火阻燃，耐化学腐蚀及优良的电绝缘特性，可广泛用于机电、航空、航天、国防军工、民用高技术领域和高压电设备、高温环境中作绝缘材料，也常用于特殊用途的复合材料中作结构材料。

Description

特种合成纤维纸及其生产方法
本发明涉及的是一种合成纤维纸及其生产方法，特别涉及的是一种可广泛用于机电、航空、航天、国防军工、民用高新技术领域和高压电设备、高温环境中作绝缘材料，也常用于特殊用途的复合材料中作结构材料的特殊合成纤维纸及其生产方法。
垄断目前市场的美国“杜邦”(Dopot)生产的聚芳酰胺纤维纸“罗蒙斯”(Nomex)，其配方等技术资料至今保密尚未公开。
鉴于以上原因，本发明的目的是为了克服以上不足，提供一种耐高温、高压，高强度，低变形，耐火阻燃，耐化学腐蚀及优良的绝缘持性，使用范围广的特种合成纤维纸。本发明的另一个目的是为了提供特种合成纤维纸的生产方法。
本发明的目的是这样来实现的：
本发明特种合成纤维纸按重量份含有：
聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维    50～80
聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维    20～50
云母粉                      0～50
上述的特种合成纤维纸按重量份含有：
聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维    70～80
聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维    20～30
用以上配比可生产出无充填特种合成纤维纸。
上述的特种合成纤维纸按重量份含有：
聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维    60～70
聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维    30～40
云母粉                      0～10
用以上配比可生产出低充填特种合成纤维纸。云母粉采用5～20μm效果最佳。
上述的特种合成纤维纸按重量份含有：
聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维    50～60
聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维    40～50
云母粉                      10～50
用以上配比可生产出高充填特种合成纤维纸。
上述的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维采用纤度1.5～2.0D、长度4～6m/m的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维，聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维采用纤度1.5～2.0D长度4～6m/m的聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维。
聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维(芳纶1414)为结构纤维，其结构式为：
Figure C9911463500051
以对苯二甲酰氯和对苯二胺为原料，NMP-CaCl2作溶剂、低温缩聚制得对苯撑对苯二甲酰胺树脂经液晶纺绞，切短至所需长度或用沉降法直接制成短纤维。该纤维具有突出的高强度(最大抗张强度200CN/betx)、抗剪切率0.29、断裂伸长率3％)，高弹性模量(可达67KN/mm2)，高耐热性(分解点500℃)，耐火阻燃，耐化学腐蚀和优良的绝缘性，故而以纸聚对苯撑对苯二甲酰胺为主体结构纤维制成的特种合成纤维纸也具有以上突出的优良性能。
由于合成纤维之间设有足够的结合力，不能如植物纤维那样抄造成形，合成纤维之间的结合主要是靠纤维熔融粘接，而聚苯撑对苯二甲酰胺纤维没有明显的熔点，因此必须加入一定比例熔点较低的纤维作为粘接纤维，当合成纤维纸坯在接近粘接纤维熔点时轧压、已软化熔融的粘接纤维在压力下将不熔的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维粘合成网络状达到定型的目的。本发明选用聚对苯二甲酰胺乙二醇酯纤维(涤纶)为粘接纤维，结构式：
Figure C9911463500052
该纤维的软化点238～240℃。熔点255～260℃，软化温度高于合成纤维纸使用温度220℃，而且有较高强度，优良的电绝缘性，适当地加入聚对苯二甲酰胺乙二醇脂纤维作粘接纤维，不会过度降低合成纤维纸的物理机械指标和电绝缘性。当有充填时，粘接纤维用量应适当增加至40～50(重量份)，最佳用量增加至30(重量份)。
当特种合成纤维纸用于高电压、频繁或连续电晕放电场所时，需加入云母粉混合抄纸，经云母粉充填的产品耐电晕放电性得到加强，充填比例按用途可以从0～50(重量份)。当充填量达到50(重量份)(高充填)时，产品除具有原有的强度高、耐高温等特性，还兼具云母的特性。
本发明特种合成纤维纸的生产方法包括配料制浆，抄造成形，脱水，干燥，预热、预压，高压热轧，切边整形，其特征是在配料制浆前按比例将部分未经处理的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维、聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维进行纤维开松离解，然后与经过处理的部分聚对苯撑对苯二甲酸胺纤维混合配料制浆，预热温度为240～250℃，预压压力为1～2兆帕，高压热轧时温度为255～265℃，线压力为500～3000N/cm。
上述的未经处理的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维与经过处理的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维的比例为1∶1～0.2(重量)。
上述的未经处理的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维与经过处理的聚对苯撑对苯二甲酰胺的比例为1∶0.34(重量)。
上述的工艺添加剂采用无机凝胶SM和/或聚氧乙烯PO。
本发明为了改善纤维在水中的分散性，在混合制浆时加入微量高粘性物质，使浆液具有一定的粘稠性，增加纤维在浆液中运动的阻力，延缓纤维的缠绕、絮集、使纤维在浆液中的悬浮分散得到改进，从而达到提高合成纤维纸匀度的目的。
抄造成形的纸坯中残留的微量粘稠剂，给纤维一定的粘结，使纸坯在定形前保留一初始强度，在传送和与胎布剥离时不至破裂，抄造过程才得以顺利进行。
本发明采用的粘稠剂无机凝胶SM、聚氧乙烯PO可以单独使用，也可以复合使用，用量约0.3～0.8％，视粘稠剂的粘度和纸的型号、规格、抄纸机类型调整用量，一般而言，厚度薄的比厚的适当大些，有充填比无充填用量大。
为了提高抄造纸坯匀度，聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维进行表面处理是十分必要的，通过处理改变纤维的表面性状，增加纤维对水的亲和力，使纤维在水中分散悬浮时间更长。聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维的处理方法有多种，此处采用机械法或机械与化学复合的方法。即将聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维经打浆机打浆，通过打浆机对纤维的剪切、撕裂作用使纤维长度降低，表面粗化。打浆时可以加入微量工艺添加剂，混合打浆，这就是所谓的机械与化学复合法。在实际生产中也可以采用两种长度的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维配合使用(特别适用于沉降法直接制得超短纤维)可以达到相同的效果。
针对特种合成纸既要有较好的抗张强度、伸长率、紧度，又要有较高的撕裂度和边撕裂度，同时要有最好的抄造匀度的特点，为了解决撕裂度和抗张强度对纤维长度要求的矛盾，本发明以一定量未经处理的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维(较长纤维)为纸坯骨架，参配部份经过处理的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维(较短纤维)充填于未经处理的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维骨架之间，长短纤维交织更趋均匀，从而提高纸坯抄造匀度和纤维之间交叉密度。
表1两种聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维参配比例对纸坯物理机械性能的影响
Figure C9911463500071
从表1中看出，撕裂度和边撕裂度随经处理纤维用量增加而增加，抗张强度则随未经处理纤维用量增加而降低。当两种聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维配比在1∶0.34时比较适量，各方面的性能都得满意的照顾。当用途不同，对纸的撕裂度和抗张强度提出特殊要求时，可按表1提示的关系改变两种聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维的配比，即可制造出满意的产品。
本合成纤维纸干燥后的纸坯，因纤维之间结合力较弱，纸坯纤维疏松，机械性能弱，必须进行热轧形定处理，使熔点较低的粘接纤维(涤纶短切丝)软化、熔融、在压力下将不熔的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维构成的纤维网络粘接定形，使之达到预期的高性能。
为了让纸坯有足够的机械强度，能承受高压热轧时的强大张力不至断裂，纸坯在送入高压热轧前应将纸坯通过预热辊预热至粘接纤维软化点，并施以较低压力预压，使纸坯产生足够的机械强度。
表2热轧温度与压力
预热、预压     高压热轧
预热温度℃ 预压压力 兆帕 热轧温度℃ 热轧辊线压N/cm
240～250     1～2 255～265     500～3000
热轧压力愈高，特种合成纸密度(紧度)越大，通过变换热轧辊压力(线压)，可以得密度(紧度)不同的型号产品。
当有充填时，为了使填充剂达到充分粘合，应使粘合纤维更多熔融此时要适当提高热轧温度(265℃)。
充填剂(云母粉)在配入纤维纸浆前与微量工艺添加剂一起进行高速均质搅拌制成料浆再如入，是保证工艺过程得以顺利完成的措施。
为了不让粘合纤维过度熔融，进而影响特种合成纤维纸的技术性能，预热和热轧温度应精确控制在已选定的温度，误差±1℃。
由于纸坯导热系数较低，热传导较慢，合成纤维纸的厚度愈大，预热时愈长。
本发明特种合成纤维纸系高性能合成材料新品种。它是以聚芳酰胺合成纤维为主体原料，经特殊抄造工艺制成纸状材料。耐高温(适用在-190～310℃，220℃以下可长时间使用)，高强度，低变形，耐火阻燃，耐化学腐蚀及优良的电绝缘特性。根据用途适当改变纤维的性状、配比和热轧压力，可制成低密度、中密度、高密度，按加入填充剂的比例，可制成无充填，低充填、高充填等型号。并可制成不同厚度(0.05-10mm，厚度在1.0m/m以上称为纤维纸板)、不同幅宽规格。形成多种型号、规格的产品系列，以适用于不同技术应用领域。本发明特种合成纤维纸可广泛用于机电、航空、航天、国防军工、民用高新技术领域、高压电设备、高温环境中作绝缘材料，也可常用于特殊用途的复合材料中作结构材料。
下面介绍本发明的实施例：
图1为本发明生产工艺流程图。
实施例1：
按下述比例配制本实施例1特种合成纤维纸。
聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维    70kg
聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维    30kg
上述的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维中有未经处理的纤度1.5D、长度6m/m的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维52kg，经过处理的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维18kg。聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维为纤度1.5D、长度6m/m的聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维。
实施例1的生产方法是：
参见图1，将未经处理的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维和聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维进行开松离解后与经过处理的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维配料制浆，抄造成型，脱水，干燥，在温度为245℃、预压压力为2兆帕下预热、预压，在线压力600N/cm、温度260℃下热轧，便得到密度为0.3～0.5g/cm3的无充填低密度特种合成纤维纸；然后进行切边整形、收卷，便得成品。在脱水时的废水通过处理后可循环利用。
实施例2：
本实施例2特种合成纤维纸的配比与实施例1同。生产方法也基本与实施例1同，不同处是高压热轧时热轧线压力为1200N/cm，可制得密度为0.5～0.9g/m3的无充填中密度特种合成纤维纸。
实施例3：
本实施例3特种合成纤维纸的配比与实施例1同。生产方法也基本与实施例1同，不同处是高压热轧时热轧线压力为3000N/cm，可制得密度为0.9～1.2g/cm3的无充填高密度特种合成纤维纸。
实施例4：
按下述比例配制本实施例4特种合成纤维纸：
聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维    65kg
聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维    30kg
云母粉(粒度为5～10μm)      1kg
上述聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维中有未经处理纤度1.5D、长度6m/m的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维45kg和经过处理的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维20kg，聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维采用纤度1.5D、长度4m/m的聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维。
本实施例4的生产方法基本与实施例1同，不同处是在配料制浆前将云母粉、水、和微量工艺添加剂——聚氧乙烯混合均质后再加入上述聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维和聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维中配料制浆；在预热预压时预热温度250℃，预压压力为1.5兆帕；在高压热轧时温度为265℃，线压力为1500N/cm。
实施例5：
按下述比例配制本实施例5特种合成纤维纸：
聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维    50kg
聚对苯二甲酸乙醇脂纤维      50kg
云母粉(粒度为5～10μm)      50kg
上述聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维中有未经处理的纤度1.5D、长度6m/m的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维40kg，经过处理的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维10kg，聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维，采用纤度2.0D)、长度6m/m的聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维。
实施例5的生产方法与实施例4同。
实施例6：
按下述比例配制本实施例6特种合成纤维纸：
聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维    60kg
聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维    40kg
云母粉(粒度为10～15μm)     10kg
上述聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维中有未经处理的纤度2D、长度6m/m的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维45kg，经过处理的聚对苯撑二甲酰胺纤维15kg。聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维采用纤度2D、长度6m/m的聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维。
本实施例6的生产方法基本与实施例4同，不同处是在高压热轧时温度为265℃，线压力为2000N/cm。
实施例7：
按下述比例配制本实施例7特种合成纤维纸：
聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维    60kg
聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维    40kg
云母粉(粒度为10～20μm)     10kg
上述聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维中有未经处理的纤度1.5D、长度6m/m的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维40kg和经过处理的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维20kg，聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维采用纤度1.5D、长度4m/m的聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维。
本实施例7的生产方法基本与实施例6同。
实施例8：
按下述比例配制本实施例8特种合成纤维纸：
聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维    50kg
聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维    50kg
云母粉(粒度为10～20μm)     50kg
上述聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维中有未经处理的纤度1.5D、长度6m/m的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维30kg和经过处理的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维20kg，聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维采用纤度1.5D、长度5m/m的聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维。
本实施例8的生产方法基本与实施例6同，
实施例9：
按下述比例配制本实施例9特种合成纤维纸：
聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维    50kg
聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维    50kg
上述聚对撑对苯二甲酰胺纤维纤度1.5D，长度6m/m，聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维纤度1.5D、长度4m/m。生产方法与实施例3基本相同，不同处为配料前进行打浆处理。
本发明特种合成纤维纸可按用户的特殊要求，依据参配比例和热轧工艺参数与特种合成纤维纸物理机械指标的依存关系，改变配比和热轧工艺参数，制成可满足用户特殊要求的产品型号和规格。

Claims (10)

1、特种合成纤维纸，其特征在于该合成纤维纸按重量份含有：
聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维    50～80
聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维    20～50
云母粉                      0～50
2、根据权利要求1所述的特种合成纤维纸，其特征在于合成纤维纸按重量份含有：
聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维    70～80
聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维    20～30
3、根据权利要求1所述的特种合成纤维纸，其特征在于合成纤维纸按重量份含有：
聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维    60～70
聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维    30～40
云母粉                      0～10
4、根据权利要求1所述的特种合成纤维纸，其特征在于合成纤维纸按重量份含有：
聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维    50～60
聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维    40～50
云母粉                     10～50
5、根据权利要求1所述的特种合成纤维纸，其特征在于聚对苯撑对苯二甲酰胺采用纤度1.5～2.0D、长度4～6m/m的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维，聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维采用纤度1.5～2.0D、长度4～6m/m的聚对苯二甲酸乙二醇脂纤维。
6、权利要求1所述的特种合成纤维纸的生产方法，其生产方法包括配料制浆，抄造成形，脱水，干燥，预热，预压，高压热轧，切边整形，其特征在于配料制浆前按比例将部分未经处理的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维、聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维进行纤维开松离解，然后与经处理的部分聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维进行配料制浆，预热温度为240～250℃，预压压力为1～2兆帕，高压热轧时温度为255～265℃，线压力为500～3000N/Cm。
7、根据权利要求6所述的特种合成纤维纸的生产方法，其特征在于未经处理的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维与经过处理的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维的重量比为1∶1～0.2。
8、根据权利要求7所述的特种合成纤维纸的生产方法，其特征在于未经处理的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维与经过处理的聚对苯撑对苯二甲酰胺纤维的重量比为1∶0.34。
9、根据权利要求6所述的特种合成纤维纸的生产方法，其特征在于配料制浆前，还应将云母粉和工艺添加剂混合均质然后进行配料制浆。
10、根据权利要求9所述的特种合成纤维纸的生产方法，其特征在于工艺添加剂采用无机凝胶和/或聚氧乙烯。
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