CN109266040B - 一种高温红色陶瓷色料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温红色陶瓷色料，其由如下重量份的原料制备而成：二氧化锆55‑60份、石英粉24‑26份、氧化铁黄8‑9份、矿化剂3‑5份。本发明还提供高温红色陶瓷色料的制备方法，包括如下步骤：S1.按配比称量色料的各原料；S2.先将二氧化锆和氧化铁黄混合均匀；将上述混合均匀的原料置于球磨机中进行预球磨，预球磨一定时间后取出，得到粉体；S3.将得到的粉体进行预煅烧处理；S4.将预煅烧处理后的粉体与石英粉、矿化剂混合均匀，进行煅烧；S5.将煅烧后的物料粉碎成粒度为＜30μm的细粉。本发明的红色陶瓷色料发色能力强，红度值高，颜色更鲜艳。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷色料技术领域，特别是涉及了一种高温红色陶瓷色料及其制备方法。
背景技术
陶瓷色料作为陶瓷产业中不可或缺的一种重要添加料、着色剂，有着广泛深远的应用。陶瓷色料的呈色性能、物化性能直接影响着陶瓷制品的生产质量。
红色，代表吉祥、富贵，以其鲜艳明快的色料和装饰艺术上的独特魅力，愈来愈受到人们的青睐，红色陶瓷色料在制品彩饰和色坯、色釉中具有重要的装饰作用。
目前陶瓷行业中应用的红色色料主要为包裹型色料，而硅酸锆包裹型色料与其他色料相比具有高温呈色稳定、发色力好的优点，其呈色纯正，一直以来在陶瓷制品装饰中具有不可替代的作用。目前，传统制备硅酸锆包裹型红色陶瓷色料的方法为固相反应法，固相反应法是利用固相反应以氧化锆、二氧化硅、氧化铁红以及矿化剂等为原料经过混合、煅烧、球磨等工艺制得，采用这种传统的固相反应法制备出的红色陶瓷色料包裹率不高、产品包裹层致密性差、包裹稳定性较差，发色不够鲜艳。因此，传统的固相反应法逐渐被淘汰，国内外研究者将研究的重点转向用水热合成法、液相共沉淀法制备包裹色料的新技术，在一定程度上降低了能耗，这些新技术提高了包裹率和包裹稳定性，但是工艺复杂、流程长，颗粒度难于控制。
发明内容
为了弥补已有技术的缺陷，本发明提供一种高温红色陶瓷色料及其制备方法，制得高包裹率的红色陶瓷色料，合成的红色陶瓷色料发色纯正、颜色鲜艳，具有较好的耐温能力，性能稳定。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种高温红色陶瓷色料，其由如下重量份的原料制备而成：二氧化锆55-60份、石英粉24-26份、氧化铁黄8-9份、矿化剂3-5份。
进一步地，所述石英粉的平均粒径为5-15μm。
进一步地，所述矿化剂由氟硅酸钠、氯化钾和氟化钙以质量比3:1:2组成。
在陶瓷色料的制备中加入矿化剂可在较低温度下促进液相产生或降低液相粘度，加速扩散作用，从而促进固相反应的进行；也可能与反应物或反应物之一形成固溶体，或形成中间化合物，使反应物晶格活化，从而促进结晶中心的形成或加速晶体生长。由于矿化剂的种类不同，还可能影响到反应产物的晶格结构和性质。本发明人对现有的矿化剂进行筛选、优化，经过大量研究后发现，在以氧化铁黄代作为包裹型红色陶瓷色料的发色剂，制备中先将二氧化锆和氧化铁黄混合均匀后进行预球磨和预煅烧处理，再与石英粉和矿化剂混合后进行煅烧等处理时，采用氟硅酸钠、氯化钾和氟化钙复配作为矿化剂可以提高包裹率，有利于增加红度值。现有技术中并没有该种矿化剂的特定组合，本领域技术人员也不容易将三者组配并产生优异的效果。
本发明还提供高温红色陶瓷色料的制备方法，包括如下步骤：
S1.按配比称量色料的各原料；
S2.先将二氧化锆和氧化铁黄混合均匀；将上述混合均匀的原料置于球磨机中进行预球磨，预球磨一定时间后取出，得到粉体；
S3.将得到的粉体进行预煅烧处理；
S4.将预煅烧处理后的粉体与石英粉、矿化剂混合均匀，进行煅烧；
S5.将煅烧后的物料粉碎成粒度为＜30μm的细粉。
进一步地，步骤S2中预球磨的时间为3-5h。
进一步地，步骤S3中预煅烧的温度为550-600℃。
进一步地，步骤S4中煅烧的温度为1000-1200℃，煅烧的时间为6-10h。
本发明中，创造性地以氧化铁黄代替传统的氧化铁红作为包裹型陶瓷色料的发色剂，发明人发现，采用氧化铁黄作为包裹型陶瓷色料的发色剂，能够明显改善红色陶瓷色料的呈色能力，相比于氧化铁红，可提高红色陶瓷色料的红度值达到20%左右。
传统的固相反应法是利用固相反应以氧化锆、二氧化硅、氧化铁红以及矿化剂等为原料经过混合、煅烧、球磨等工艺制得。本发明对传统的固相反应法进行改进，先将二氧化锆和氧化铁黄混合均匀后进行预球磨和预煅烧处理，再与石英粉和矿化剂混合后进行煅烧等处理。采用本发明的固相反应法，可显著提高硅酸锆对发色剂的包裹率，改善包裹层的致密性，有利于色料更红更鲜艳。
本发明的关键技术在于：（1）以氧化铁黄代作为包裹型红色陶瓷色料的发色剂；（2）先将二氧化锆和氧化铁黄混合均匀后进行预球磨和预煅烧处理，再与石英粉和矿化剂混合后进行煅烧等处理。采用本发明的关键技术制备红色陶瓷色料，所获得的高致密度包裹层，提高了陶瓷色料的包裹率及稳定性，包裹层致密度高，铁以三价铁离子形式包裹在硅酸锆晶格中，从而达到稳定发色，提高了陶瓷色料的呈色效果，具有较好的耐温能力，颜色更亮更鲜艳，所得到的红色陶瓷色料产品其红度值a*≥32；所述红色陶瓷色料产品在空气气氛下于1000℃煅烧后其红度值a*≥30， 仍呈红色外观。
本发明具有如下有益效果：
本发明的红色陶瓷色料发色能力强，红度值高，颜色更鲜艳。
本发明制备方法工艺简单，产品高温稳定性强，从而有利于工业使用及推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
实施例1
一种高温红色陶瓷色料，其由如下重量份的原料制备而成：二氧化锆57份、石英粉25份、氧化铁黄8.5份、矿化剂4份。
其中，所述石英粉的平均粒径为5-15μm；所述矿化剂由氟硅酸钠、氯化钾和氟化钙以质量比3:1:2组成。
其制备方法，包括如下步骤：
S1.按配比称量色料的各原料：
S2.先将二氧化锆和氧化铁黄混合均匀；将上述混合均匀的原料置于球磨机中进行预球磨，预球磨4h后取出，得到粉体；
S3.将得到的粉体在温度为580℃下进行预煅烧处理；
S4.将预煅烧处理后的粉体与石英粉、矿化剂混合均匀，进行煅烧，煅烧的温度为1100℃，煅烧的时间为8h；
S5.将煅烧后的物料粉碎成粒度为＜30μm的细粉。
实施例2
一种高温红色陶瓷色料，其由如下重量份的原料制备而成：二氧化锆55份、石英粉24份、氧化铁黄8份、矿化剂3份。
其中，所述石英粉的平均粒径为5-15μm；所述矿化剂由氟硅酸钠、氯化钾和氟化钙以质量比3:1:2组成。
其制备方法，包括如下步骤：
S1.按配比称量色料的各原料：
S2.先将二氧化锆和氧化铁黄混合均匀；将上述混合均匀的原料置于球磨机中进行预球磨，预球磨3h后取出，得到粉体；
S3.将得到的粉体在温度为550℃下进行预煅烧处理；
S4.将预煅烧处理后的粉体与石英粉、矿化剂混合均匀，进行煅烧，煅烧的温度为1000℃，煅烧的时间为6h；
S5.将煅烧后的物料粉碎成粒度为＜30μm的细粉。
实施例3
一种高温红色陶瓷色料，其由如下重量份的原料制备而成：二氧化锆60份、石英粉26份、氧化铁黄9份、矿化剂5份。
其中，所述石英粉的平均粒径为5-15μm；所述矿化剂由氟硅酸钠、氯化钾和氟化钙以质量比3:1:2组成。
其制备方法，包括如下步骤：
S1.按配比称量色料的各原料：
S2.先将二氧化锆和氧化铁黄混合均匀；将上述混合均匀的原料置于球磨机中进行预球磨，预球磨5h后取出，得到粉体；
S3.将得到的粉体在温度为600℃下进行预煅烧处理；
S4.将预煅烧处理后的粉体与石英粉、矿化剂混合均匀，进行煅烧，煅烧的温度为1200℃，煅烧的时间为10h；
S5.将煅烧后的物料粉碎成粒度为＜30μm的细粉。
对比例1
基于实施例1，不同之处仅在于：本对比例中将氧化铁黄替换为氧化铁红。
对比例2
基于实施例1，不同之处仅在于：本对比例中采用传统固相反应法，即：（1）按配比称量色料的各原料：（2）将二氧化锆、氧化铁黄、石英粉和矿化剂混合均匀；将上述混合均匀的原料置于球磨机中进行球磨，得到粉体；（3）将得到的粉体进行煅烧，煅烧的温度为1000-1200℃；（4）将煅烧后的物料粉碎成粒度为＜30μm的细粉。
对比例3
基于实施例1，不同之处仅在于：本对比例中的矿化剂省略氟硅酸钠。
对比例4
基于实施例1，不同之处仅在于：本对比例中的矿化剂省略氯化钾。
对比例5
基于实施例1，不同之处仅在于：本对比例中的矿化剂省略氟硅酸钠、氯化氟化钙。
试验例
采用北京康光光电子联合公司生产的SP-100型色度仪对实施例1-3以及对比例1-5中的色料的色度参数进行测定，经试验发现，红度值：实施例1＞实施例3＞实施例2＞对比例4＞对比例5＞对比例3＞对比例1＞对比例2，其中实施例2中的红度值比对比例4中的红度值提高20%。
将对实施例1-3以及对比例1-5中的色料在空气气氛下于1000℃煅烧后，对其色度参数进行测定，经试验发现，红度值：实施例1＞实施例3＞实施例2＞对比例4＞对比例5＞对比例3＞对比例1＞对比例2，其中实施例2中的红度值比对比例4中的红度值提高25%。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种高温红色陶瓷色料，其由如下重量份的原料制备而成：二氧化锆57份、石英粉25份、氧化铁黄8.5份、矿化剂4份；其中，所述石英粉的平均粒径为5-15μm；所述矿化剂由氟硅酸钠、氯化钾和氟化钙以质量比3:1:2组成；
所述高温红色陶瓷色料的制备方法，包括如下步骤：S1.按配比称量色料的各原料：
S2.先将二氧化锆和氧化铁黄混合均匀；将上述混合均匀的原料置于球磨机中进行预球磨，预球磨4h后取出，得到粉体；
S3.将得到的粉体在温度为580℃下进行预煅烧处理；
S4.将预煅烧处理后的粉体与石英粉、矿化剂混合均匀，进行煅烧，煅烧的温度为1100℃，煅烧的时间为8h；
S5.将煅烧后的物料粉碎成粒度为＜30μm的细粉。
2.一种高温红色陶瓷色料，其由如下重量份的原料制备而成：二氧化锆55份、石英粉24份、氧化铁黄8份、矿化剂3份；
其中，所述石英粉的平均粒径为5-15μm；所述矿化剂由氟硅酸钠、氯化钾和氟化钙以质量比3:1:2组成；
所述高温红色陶瓷色料的制备方法，包括如下步骤：S1.按配比称量色料的各原料：
S2.先将二氧化锆和氧化铁黄混合均匀；将上述混合均匀的原料置于球磨机中进行预球磨，预球磨3h后取出，得到粉体；
S3.将得到的粉体在温度为550℃下进行预煅烧处理；
S4.将预煅烧处理后的粉体与石英粉、矿化剂混合均匀，进行煅烧，煅烧的温度为1000℃，煅烧的时间为6h；
S5.将煅烧后的物料粉碎成粒度为＜30μm的细粉。
3.一种高温红色陶瓷色料，其由如下重量份的原料制备而成：二氧化锆60份、石英粉26份、氧化铁黄9份、矿化剂5份；
其中，所述石英粉的平均粒径为5-15μm；所述矿化剂由氟硅酸钠、氯化钾和氟化钙以质量比3:1:2组成；
所述高温红色陶瓷色料的制备方法，包括如下步骤：S1.按配比称量色料的各原料：
S2.先将二氧化锆和氧化铁黄混合均匀；将上述混合均匀的原料置于球磨机中进行预球磨，预球磨5h后取出，得到粉体；
S3.将得到的粉体在温度为600℃下进行预煅烧处理；
S4.将预煅烧处理后的粉体与石英粉、矿化剂混合均匀，进行煅烧，煅烧的温度为1200℃，煅烧的时间为10h；
S5.将煅烧后的物料粉碎成粒度为＜30μm的细粉。
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