DE2204332A1 - Arrangement for determining the amount of hydrogen in a mixture with other gaseous substances - Google Patents
Arrangement for determining the amount of hydrogen in a mixture with other gaseous substancesInfo
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Description
BALZEHS HOCHVAKUUM GMBH, Heinrlea-H«r1.z-3£r. $. E 6 Prankfurt/MBALZEHS HOCHVAKUUM GMBH, Heinrlea-H «r1.z-3 £ r. $. E 6 Prankfurt / M
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Anordnung zur Bestimmung der Menge an Wasserstoff In einem Gemisch mit anderen gasförmigen Stoffen.Arrangement for determining the amount of hydrogen in a mixture with other gaseous substances.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Anordnung zur genauen Bestimmung der Menge an Wasserstoff in einem Gemisch mit anderen gasförmigen Stoffen. Die Quelle, aus welcher der zu bestimmende Wasserstoff stammt, kann beliebiger Art seirij ein sehr häufiges Beispiel liegt bei der sogenannten Vakuumheissextraktion vor, bei der die von einer erhitzten Probe in einem Vakuumofen abgegebene Wasserstoffmenge zu bestimmen ist. Neben Wasserstoff werden dabei noch andere Gase erhalten, hauptsächlich Stickstoff und Kohlenmonoxid ( welches durch Reaktion des im Metall gelösten Sauerstoffs mit Kohlenstoff entstanden ist ).The present invention relates to an arrangement for the precise determination of the amount of hydrogen in a mixture with other gaseous substances. The source from which the hydrogen to be determined comes can be of any type seirij a very common example is the so-called Vacuum hot extraction, in which the heated by a Determine the amount of hydrogen released by the sample in a vacuum furnace. In addition to hydrogen, there are others Gases are obtained, mainly nitrogen and carbon monoxide (which is produced by the reaction of the oxygen dissolved in the metal with carbon).
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Es ist eine Anordnung zur Bestimmung des Wasserstoffgehaltes
von Metallproben bekannt, bei welcher die Proben in einem Tiegel unter Vakuum erhitzt und die Wärmeleitfähigkeit
des aus dem Ofen abgezogenen Gasgemisches gemessen und daraus die Wasserstoffmenge ermittelt wird.
Bei "diesem bekannten Verfahren wird dem zu untersuchenden Gas vor Messung der Wärmeleitfähigkeit ein Hilfsgas bis
zum Erreichen eines bestimmten Totaldruckes in der Messkammer zugesetzt. Damit wurde eine grössere Messgenauigkeit
erreicht, als bei der. früher angewendeten Methode, bei der ohne Hinzufügen eines Hilfsgases durch Messung
der Wärmeleitfähigkeit und des Totaldruckes die Wasserstoffmenge
ermittelt wurde. Das bekannte Verfahren hat
aber den Nachteil, dass die V/ärmeleitfähigkeit des Hilfsgases genau konstant gehalten werden muss, d.h. sich auch
bei langen Messreihen nicht ändern darf. Diese Forderung ist schwer zu erfüllen, weil die V/ärmeleitfähigkeit bekanntlich
schon von geringen Verunreinigungen stark beeinflusst werden kann und ausserdem auch noch von der
Temperatur abhängt. Geringe Aenderungen der Hilfsgaszusammensetzung
und der Raumtemperatur können zu Messfehlern führen.An arrangement for determining the hydrogen content of metal samples is known, in which the samples are heated in a crucible under vacuum and the thermal conductivity of the gas mixture withdrawn from the furnace is measured and the amount of hydrogen is determined therefrom.
In this known method, an auxiliary gas is added to the gas to be examined before the thermal conductivity is measured until a certain total pressure is reached in the measuring chamber
the thermal conductivity and the total pressure the amount of hydrogen was determined. The known procedure has
but the disadvantage that the thermal conductivity of the auxiliary gas must be kept exactly constant, ie it must not change even with long series of measurements. This requirement is difficult to meet because it is known that the V / thermal conductivity can be strongly influenced by even minor impurities and also by the
Temperature depends. Small changes in the auxiliary gas composition and the room temperature can lead to measurement errors.
Die vorliegende Erfindung hat sich demgegenüber zur Aufgabe gestellt, eine verbesserte Anordnung zur Bestimmung desThe present invention has set itself the task of providing an improved arrangement for determining the
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Wasserstoffs anzugeben, insbesondere setzt sich die Erfindung zum Ziel, die Abhängigkeit von der Zusammensetzung des Hilfsgases und der Raumtemperatur zu verringern.·Specify hydrogen, in particular the invention continues aim to reduce the dependence on the composition of the Auxiliary gas and the room temperature.
Die erfindungsgemässe Anordnung zur Bestimmung der Menge an Wasserstoff in einem Gemisch mit anderen gasförmigen Stoffen, besteht aus einer gasdichten Messkammer, die mit einem Wärmeleitfähigkeitsmessfühler, mit einer absperrbaren Zuführung für das zu untersuchende Gasgemisch, mit einer absperrbaren Gasableitung und mit einer ebenfalls absperrbaren Zuleitung für ein Hilfsgas, in der sich eine gasdichte Vorkammer· mit einem zweiten Wärmeleitfähigkeitsmessfühler befindet, versehen ist, und ist dadurch gekennzeichnet, dass an der Hilfsgaszuleitung Ventile angeordnet sind, durch welche alle Verbindungen zwischen Hilfsgasquelle, Vorkammer und Messkammer abgesperrt werden können.The arrangement according to the invention for determining the amount of hydrogen in a mixture with other gaseous substances, consists of a gas-tight measuring chamber, which with a thermal conductivity sensor, with a lockable Feed for the gas mixture to be examined, with a lockable gas discharge and with a lockable one Supply line for an auxiliary gas, in which there is a gas-tight antechamber · with a second thermal conductivity sensor is located, is provided, and is characterized in that valves are arranged on the auxiliary gas supply line through which all connections between auxiliary gas source, Antechamber and measuring chamber can be shut off.
Zum besseren Verständnis werden im folgenden zwei Ausführungsbeispiele erfindungsgemässer Anordnungen und die Benutzung derselben an Hand der beigefügten Zeichnung näher erläutert.For a better understanding, two exemplary embodiments of the inventive arrangements and their use are described below the same explained in more detail with reference to the accompanying drawing.
Die Zeichnungen (Figuren 1 und 2) zeigen in sehematischer Darstellung eine Messgasquelle 1, z. B. einen Vakuumofen mit einem beheizbaren Tiegel 2, in welchem die zu untersuchende Probe 3 erhitzt v/erden kann, und dabei Gas, darunter Wasserstoff abgibt.The drawings (Figures 1 and 2) show in a schematic representation a measurement gas source 1, e.g. B. a vacuum furnace with a heatable crucible 2, in which the to be examined Sample 3 is heated and can be grounded, releasing gas, including hydrogen.
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Das extrahierte Gas wird über die Leitung h durch die Pumpe 5 aus dem Ofen abgesaugt und über die Leitung 6, die durch das Ventil 7 absperrbar ist in eine Messkammer 8 befördert. Sobald die Extraktion des Gases beendet ist, lässt man in die Messkammer über die Leitung 9 ein Hilfsgas einströmen, wozu die folgende Einrichtung vorgesehen ist.The extracted gas is sucked out of the furnace by the pump 5 via the line h and conveyed into a measuring chamber 8 via the line 6, which can be shut off by the valve 7. Once the extraction of the gas is complete, is allowed into the metering chamber via line flow, for which the following means 9 is provided in the auxiliary gas e.
Ein Vorratsbehälter 11 für'das Hilfsgas ist über eine Leitung 12, welche durch ein Ventil Ij5 absperrbar ist,A reservoir 11 for the auxiliary gas is via a Line 12, which can be shut off by a valve Ij5,
mit einer Vorkammer 14 verbunden. Piese steht über eine connected to an antechamber 14. Piese stands over one
durch das Ventil 15 absperrbare Leitung 16 mit der Messkammer 8 in Verbindung. In der Figur 1 sind die Vorkammer l4 und das Ventil 15 direkt in die Verbindungsleitung zwischem dem Vorratsbehälter 11 und der Messkammer 8 eingeschaltet, in Pig. 2 dagegen liegen die Vorkammer lh und das Ventil 15 an einem Seitenzweig dieser Verbindungsleitung. Line 16, which can be shut off by valve 15, is in connection with measuring chamber 8. In FIG. 1, the antechamber 14 and the valve 15 are connected directly to the connecting line between the storage container 11 and the measuring chamber 8, in Pig. 2, however, the antechamber lh and the valve 15 are located on a side branch of this connecting line.
Zum Auspumpen der Vorkammer und der Messkammer und der daran angeschlossenen Leitungen vor Durchführung einer Wasserstoffbestimmung dient die Leitung 17 mit Ventil 18 und Pumpe 19, v/elche das abgepumpte Gas über die Leitung 20 ins Freie ausstösst. For pumping out the antechamber and the measuring chamber and the lines connected to them before carrying out a hydrogen determination The line 17 is used with valve 18 and pump 19, which expels the pumped gas via line 20 into the open air.
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Im Sinne der Erfindung ist sowohl in der Messkammer 8 als auch in der Vorkammer 14 Je ein V/ärmeleitungsfühler 21 bzwο 22 angeordnet. Diese beiden Wärmeleitungsfühler sind über die Xabelverbindungen 23 und 2h an das Datenverarbeitungsgerät 25 angeschlossen. Dieses wiederum ist mit dem Anzeigeinstrunient 26 verbunden und steuert gegebenenfalls" über die Steuerleitungen 27 bzw. 28 die·. Ventile IJ und 15 automatisch.According to the invention, a V / conduction sensor 21 or 22 is arranged in the measuring chamber 8 as well as in the antechamber 14. These two heat conduction sensors are connected to the data processing device 25 via the Xabel connections 23 and 2h. This in turn is connected to the display instrument 26 and, if necessary, controls the valves IJ and 15 automatically via the control lines 27 and 28, respectively.
Die beschriebene Anordnung wird folgendermassen benutzt: Nach Evakuieren des Ofens und der beiden Kammern 8 und T1V durch die Pumpe 19, wobei die Ventile 7* 15 und l8 geöffnet und Ventillj) geschlossen ist, wird die Vorkammer 14 durch Schliessen des Ventils 15 gegenüber der Messkammer abgesperrt, ebenso wird das Ventil 18 wieder geschlossen. Die Probe wird sodann erhitzt und das von ihr abgegebene Gas mittels der Pumpe $ in der Messkammer 8 gesammelt. Ist die Extraktion beendet, so lässt man durch Oeffnen der entsprechenden Ventile Hilfsgas in die Vorkammer 14 und in die Messkammer 8 einströmen. Als Hilfsgas wird ein Gas gewählt, dessen Wärmeleitfähigkeit bei gleichen Drücken möglichst ähnlich ist der Wärmeleitfähigkeit des ausser Wasserstoff in der Messkammer 8 nach befindlichen Gases oder Gasgemisches, Bei Proben, welche neben Wasserstoff hauptsächlich nochThe arrangement described is used as follows: After the furnace and the two chambers 8 and T 1 V have been evacuated by the pump 19, the valves 7 * 15 and 18 being open and the valve 15 being closed, the antechamber 14 is opposite by closing the valve 15 the measuring chamber is shut off, and the valve 18 is also closed again. The sample is then heated and the collected from their gas discharged by the pump $ in the measuring chamber. 8 When the extraction has ended, auxiliary gas is allowed to flow into the antechamber 14 and into the measuring chamber 8 by opening the corresponding valves. A gas is selected as the auxiliary gas whose thermal conductivity at the same pressures is as similar as possible to the thermal conductivity of the gas or gas mixture in the measuring chamber 8 in addition to hydrogen
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Stickstoff und Kohlenmonoxid ergeben, kann man also beispielsweise Kohlenmonoxid oder Stickstoff oder auch Luft oder ein Gemisch dieser genannten Gase als Hilfsgas verwenden. Nitrogen and carbon monoxide result, so you can for example Use carbon monoxide or nitrogen or air or a mixture of these gases as an auxiliary gas.
Während das Hilfsgas in die Vorkammer und die Kesskammer einströmt, steigt das Wärmeleitvermögen des Gases in den beiden Kammern infolge der Zunahme der Gasdichte langsam an.-Entsprechend der Erfindung wird nun die Zuführung von Hilfsgas und die Verbindung zwischen Vorkammer und Messkammer untereinander durch Schliessen der entsprechenden Ventile unterbrochen, sobald in einer der beiden Kammern ein'vorbestimmtes Wärmeleitvermögen erreicht ist. Die nach Absperren der Vorkammer und der Messkammer angezeigte Differenz der Wärmeleitung in beiden Kammern stellt dann ein genaues Mass für die in der Messkammer 9 befindliche Wasserstoffmenge dar. Die elektrischen Messgrössen der beiden Wärmeleitungsfühler 21 und 22 werden in das Datenverarbeitungsgerät 25 eingespeist und die Differenz des Wärmeleitvermögens durch das Instrument 26 angezeigt. Man kann das Oeffnen und Schliessen der Ventile Γ5 und 15 automatisch steuern in welchem Falle die elektromagnetisch betätigten Ventile vorgesehen werden, die mit dem Datenverarbeitungsgerät 26 verbunden werden können, wie in der Zeichnung angedeutet ist.While the auxiliary gas flows into the antechamber and the boiler chamber, the thermal conductivity of the gas in the two chambers increases slowly as a result of the increase in gas density Valves interrupted as soon as a predetermined thermal conductivity is reached in one of the two chambers. The difference in heat conduction in the two chambers displayed after the antechamber and the measuring chamber have been shut off then represents an exact measure of the amount of hydrogen in the measuring chamber 9 indicated by the instrument 26. The opening and closing of the valves Γ5 and 15 can be controlled automatically, in which case the electromagnetically operated valves are provided, which can be connected to the data processing device 26, as indicated in the drawing.
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Es wurde erwähnt, dass das beschriebene Verfahren in 2 verschiedenen Varianten durchgeführt werden kann, je nach dem ob man Hilfsgas bis zum Erreichen eines vorbestimmten Wertes der Wärmeleitung in der einen oder in der anderen Kammer einströmen lässt. Ih jedem Falle ist die Differenz der Wärmeleitfähigkeit ein genaues Mass für die in der Messkammer befindliche Wasserstoffmenge.It was mentioned that the procedure described can be carried out in 2 different variants, depending on whether to use auxiliary gas until a predetermined value of heat conduction is reached in one or the other Chamber can flow in. In any case, the difference in thermal conductivity is an exact measure for that in the measuring chamber amount of hydrogen present.
Es können beliebige Wärmeleitungsfühler für den Zweck der Erfindung verwendet werden. Am bekanntesten sind das Piranimanometer und das Thermokreuz. Beim Piranimanometer wird" -ein dünner Draht oder eine Drahtwendel mit Hilfe eines Heizstromes erwärmt. Der ohmsche Widerstand dieses Drahtes ist von der Temperatur abhängig. Hält man bei einer gegebenen Messanordnung sowohl den Heizstrom als auch die Temperatur der umgebenden Wand konstant, so ist der Widerstand des Heizdrahtes nur noch vom Wärmeleitvermögen des in der Kammer befindlichen Gases abhängig.Any heat conduction sensor can be used for the purpose of Invention can be used. The best known are the pirani gauge and the thermal cross. With the piranimanometer, "-ein thin wire or a wire coil is heated with the help of a heating current. The ohmic resistance of this wire is from depending on the temperature. If one maintains both the heating current and the temperature with a given measuring arrangement the surrounding wall constant, the resistance of the heating wire is only dependent on the thermal conductivity of the in the Chamber located gas dependent.
Zur Messung der Wärmeleitung mittels Thermoelement wird gewöhnlich ein sogenanntes Thermokreuz verwendet, das ist ein Thermoelement, dessen Messlötstelle gleichzeitig elektrisch beheizt werden kann, wobei die Temperatur, Vielehe diese unter dem Einfluss der Heizung annimmt, von der Wärmeleitung des umgebenden Gases abhängt. Hält man bei einer, gegebenen Anordnung den Heizstrom konstant, so ist die Tempe-To measure the heat conduction by means of a thermocouple, a so-called thermal cross, which is, is usually used a thermocouple whose solder joint can be heated electrically at the same time, whereby the temperature, polygamy this assumes under the influence of the heating, depends on the heat conduction of the surrounding gas. If you stop at a given arrangement the heating current is constant, the temperature
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raturdi ff erenz z\?i sehen der Messlötstelle und der umgebenden Wand nur vom Wärnieleitverinögen des Gases abhängig und kann unmittelbar gemessen werden. Die Temperatur der Wand braucht in diesem Falle nicht konstant gehalten zu werden.raturdi ff erence z \? i see the soldering point and the surrounding Wall only depends on the heat conductivity of the gas and can be measured immediately. The temperature of the wall does not need to be kept constant in this case to become.
Sowohl bei Messung mittels Piranimanometer als auch mittels Thermoelement ist es auch möglich, den Heizstrom laufend so einzuregeln, dass die Temperaturdifferenz bzw. der Widerstand des Heizdrahtes sich nicht verändern. Die Grosse des dazu notwendigen Heizstromes ist dann ebenfalls ein Mass für die Wärmeableitung durch das umgebende Gas. Eine solche Messmethode hat im Vergleich zur Konstanthaltung des Heizstromes den Vorteil, dass eine höhere Temperatur und damit auch eine höhere Messgenauigkeit erzielt werden kann, ohne dass beim Evakuieren des Systems ein Durchbrennen des Heizfadens zu befürchten ist. Die automatische Regelung des Heizstromes kann in beiden Fällen leicht elektronisch durchgeführt v/erden. Es ist vorteilhaft in der Messkammer und in der Vorkammer gleichartige VJärmeleitungsfUhler zu verwenden. Einer der beiden Fühler kann gleichzeitig auch zur Steuerung der Ventile benutzt werden. Zum Vergleich der Wärmeleitung in den beiden Kammern können bekannte Schaltungen dienen. Bei Verwendung von Piranimesszellen können diese als Zweige einer Widerstandsvergleichsbrücke geschaltet werden. WennBoth when measuring with a pirani manometer and with Thermocouple, it is also possible to continuously regulate the heating current so that the temperature difference or the resistance of the heating wire do not change. The size of the heating current required for this is then also a measure for heat dissipation through the surrounding gas. Such The measuring method has compared to keeping the heating current constant the advantage that a higher temperature and thus a higher measuring accuracy can be achieved without that when the system is evacuated there is a risk of the filament burning through. The automatic regulation of the Heating current can easily be carried out electronically in both cases. It is beneficial in the measuring chamber and in to use thermal conduction sensors of the same type as the antechamber. One of the two sensors can also be used for control at the same time of the valves. Known circuits can be used to compare the heat conduction in the two chambers. When using Pirani measuring cells, these can be switched as branches of a resistance comparison bridge. if
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Thermoelemente als Messfühler benutzt v/erden, wird am einfachsten die Differenz der Thermokräfte direkt gemessen. Die Eichung der Anordnung erfolgt mit bekannten Wasserstoff mengen; das Instrument 26 kann mit einer Skala versehen werden, welche unmittelbar die Wasserstoffmenge anzeigt.Using thermocouples as probes is easiest the difference in thermal forces measured directly. The arrangement is calibrated with known amounts of hydrogen; the instrument 26 can be provided with a scale which immediately shows the amount of hydrogen.
Bemerkt sei noch, dass es zweckmässig ist, das Volumen der Vorkammer klein zu halten im Vergleich zum Messkammervolumen. Um ein Eindringen von Gas aus der Messkammer in die Vorkammer bei geöffnetem Ventil 15 zu verhindern, ist es zweckmässig, die Drosselstelle 31 für die Gasströmung vorzusehen. Durch die weitere Drosselstelle j52 soll die Geschwindigkeit des Einströmens des Hilfsgases in die Vorkammer herabgesetzt werden, um eine grössere Genauigkeit beim Einregeln der Wärmeleitung zu erhalten.It should also be noted that it is useful to adjust the volume of the To keep antechamber small compared to the measuring chamber volume. To prevent gas from entering the measuring chamber It is to prevent the antechamber when the valve 15 is open expedient to provide the throttle point 31 for the gas flow. The speed is set through the further throttle point j52 the inflow of the auxiliary gas into the antechamber can be reduced in order to achieve greater accuracy when adjusting to get the heat conduction.
Der durch die Erfindung erzielte Fortschritt gegenüber der früheren Anordnung, bei der man das Hilfsgas direkt in die Messkammer solange einströmen liess, bis ein bestimmter Totaldruck darin erreicht wurde, und hierauf ohne Vergleichsmessung mit dem Hilfsgas eine Wärmeleitungsmessung des Gasgemisches durchgeführt wurde, kann aus folgendem Beispiel ersehen werden.The progress achieved by the invention over the previous arrangement in which the auxiliary gas directly into the Allowed the measuring chamber to flow in until a certain total pressure was reached in it, and then without a comparison measurement a thermal conductivity measurement of the gas mixture was carried out with the auxiliary gas, can be seen in the following example be seen.
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Mit der früheren Methode wurde bei einer bestimmten Aenderung der Raumtemperatur eine Drift des Messwertes von 0,5 $ innerhalb von 10 Minuten bei einer mittleren Streuung der Einzelmessungen von 0,2 $ festgestellt. Mit der neuen Anordnung dagegen streuen unter derselben Schwankung der Raumtemperatur die Messwerte nur um einen konstanten Mittelwert durchschnittlich um _+0,l8 #; eine Drift d.h. eine fortlaufende Veränderung des Mittelwertes konnte überhaupt nicht festgestellt werden.With the earlier method, a certain change was made the room temperature, a drift of the measured value of $ 0.5 within 10 minutes with a medium spread of the individual measurements of $ 0.2 found. With the new Arrangement, on the other hand, with the same fluctuation in room temperature, the measured values only scatter around a constant mean value on average by _ + 0.18 #; a drift i.e. a continuous change in the mean value could not be determined at all.
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Claims (5)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH204671 | 1971-02-11 | ||
| CH204671A CH513399A (en) | 1971-02-11 | 1971-02-11 | Arrangement for determining the amount of hydrogen in a mixture with other gaseous substances |
Publications (3)
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| DE2204332C3 DE2204332C3 (en) | 1977-11-03 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO1998036265A1 (en) * | 1997-02-14 | 1998-08-20 | Raychem Corporation | System for measuring gases dissolved in a liquid |
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| WO1998036265A1 (en) * | 1997-02-14 | 1998-08-20 | Raychem Corporation | System for measuring gases dissolved in a liquid |
| US6037592A (en) * | 1997-02-14 | 2000-03-14 | Underground Systems, Inc. | System for measuring gases dissolved in a liquid |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2204332B2 (en) | 1977-03-17 |
| FR2126762A5 (en) | 1972-10-06 |
| CH513399A (en) | 1971-09-30 |
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| NL7106396A (en) | 1972-08-15 |
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Legal Events
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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