DE230533C

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Publication number: DE230533C
Application number: DENDAT230533D
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Description

Den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet ein Verfahren uiid eine Einrichtung zur ununterbrochenen Darstellung von AnhydridThe subject of the present invention is a method and a device for uninterrupted representation of anhydride

■ und Monohydrat durch Destillation von rauchender Schwefelsäure. Obschon die Destillation des Anhydrids aus dem Oleum schon bei verhältnismäßig niedriger Temperatur beginnt, so ist ein völliges Austreiben des Anhydrids doch erst möglich, wenn man sehr hoch, wenn■ and monohydrate by distillation of fuming sulfuric acid. Although the distillation of the anhydride from the oleum already at relatively If the temperature starts low, a complete expulsion of the anhydride is only possible if the temperature is very high

ίο auch unter den Siedepunkt der Schwefelsäure erhitzt. Beim langsamen Anwärmen der Destillationsgefäße geht nun mit dem Anhydrid auch eine beträchtliche Menge von Monohydrat in Form von Bläschen mit über, so daß es nicht möglich ist, die Abtrennung des Anhydrids aus dem Oleum etwa in der für die Destillation bzw. Konzentration roher Schwefelsäure üblichen Weise durch allmähliches, stetig gesteigertes Erhitzen zu erzielen. Das Übergehen von Bläschen von Monohydrat bei der Herstellung von Anhydrid aus rauchender Schwefelsäure wird nun dadurch in einfacher Weise vermieden, daß man die Erhitzung in der Weise vornimmt, daß das zu destillierende Oleum von Anfang an sofort der hohen Destillationstemperatur ausgesetzt wird. Dies wird dadurch erreicht, daß man einesteils lleizquellen anwendet, deren Wärme zur sofortigen Zersetzung genügt, und zwar zweckmäßigerweise etwa 400 bis 450 ° beträgt, und andererseits die Menge der zu zersetzenden Flüssigkeit so wählt, daß sie sofort durch die Heizquelle zersetzt werden kann. Gleichzeitigίο also below the boiling point of sulfuric acid heated. When slowly warming up the distillation vessels, the anhydride now works also a considerable amount of monohydrate in the form of vesicles with over, making it is not possible, the separation of the anhydride from the oleum about in the for the Distillation or concentration of crude sulfuric acid in the usual way by gradual, steady to achieve increased heating. The passage of monohydrate vesicles in the Production of anhydride from fuming sulfuric acid now becomes easier as a result Way avoided that the heating is carried out in such a way that the to be distilled Oleum is immediately exposed to the high distillation temperature from the start. this is achieved by using, on the one hand, sources of leis, the heat of which is used immediately Decomposition is sufficient, expediently about 400 to 450 °, and on the other hand the amount to be decomposed Select liquid so that it can be immediately decomposed by the heat source. Simultaneously

■ läßt man das Oleum in dem Maße des Über-■ if the oleum is left to the extent of the excess

destillieren des Anhydrids ununterbrochen in das Destillationsgefäß eintreten, während Monohydrat und abdestillierendes Anhydrid ständig den Apparat verlassen. Durch diese Regelung des Flüssigkeitszutritts wird in der zu destillierenden Flüssigkeit auch eine gleichmäßige Temperatur erzielt, so daß man leicht in dem zur Destillation gelangendem Anteil die für die Destillation günstigste und das Übergehen von Monohydrat ausschließende Temperatur aufrecht erhalten kann. Die Erhitzung geschieht zweckmäßig durch die Wärme der Röstgase bzw. der vom Kontaktofen korrP menden Gase, deren Wärme man zum Vgr^ dampfen sowie zum Konzentrieren roher Schwefelsäure bereits ausgenutzt hat. Läßt man die _Röstgase_ unmittelbar auf die Flüssigkeit einwirken bzw" in "die Flüssigkeit "ein-" treten, so kann_ man noch den zusätzlichen Erfolg "erreichen, daß das in den Röstgasen enthaltene Anhydrid ebenfalls mit übergeht, während, in den Röstgasen enthaltenes Monohydrat sich dem Monohydrat des Destillationsgutes beimischt. Dem Destillationsgut wird auf diese Weise schnell die erforderliche none Temperatur mitgeteilt und diese ständig aufrecht erhalten, indem auch das stetig nachfließende Oleum sofort von den heißen Röstgasen auf die richtige Temperatur erhitzt wird.distilling the anhydride continuously entering the distillation vessel while Monohydrate and anhydride distilling off constantly leave the apparatus. Through this The flow of liquid is regulated evenly in the liquid to be distilled Temperature achieved, so that you can easily get in the portion reaching the distillation the most favorable for the distillation and precluding the transfer of monohydrate Can maintain temperature. The heating is expediently done by the heat the roasting gases or the corrP mending gases from the contact furnace, the heat of which is converted into Vgr ^ vaping as well as for concentrating crude sulfuric acid has already been used. Leaves the _röstgase_ directly on the liquid act or "in" the liquid step, then one can still achieve the additional success "that in the roasting gases Anhydride contained in it also passes over, while the monohydrate contained in the roasting gases admixes with the monohydrate of the material to be distilled. The distillation is In this way, the required none temperature is quickly communicated and this is constantly maintained by removing the steadily flowing oleum immediately from the hot roasting gases heated to the correct temperature.

Wenn die Röstgase direkt auf die Flüssigkeit zur Einwirkung gebracht werden, so gehen die etwa in den Gasen vorhandenen Spuren von Feuchtigkeit mit dem MonohydratIf the roasting gases are brought to act directly on the liquid, so the traces of moisture present in the gases go with the monohydrate

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fort, und die abdestillicrenden Gase sind vollkommen trocken. Die Röstgase können natürlich vorher noch gereinigt werden.gone, and the distilling gases are perfectly dry. The roasting gases can of course be cleaned beforehand.

Durch das bei dem vorliegenden Verfahren hervorgebrachte plötzliche Erwärmen der rauchenden Schwefelsäure im Gegensatz zu einem allmählichen Anwärmen wird auch das Ansetzen von Verunreinigungen an die Destil-, lationskessel besser als bisher vermieden, wozuDue to the sudden heating of the fuming sulfuric acid as opposed to a gradual warming up will do that too The build-up of impurities in the distillation kettle is better avoided than before, for which purpose

ίο noch das stete Nachfüllen, welches die Flüssigkeit in Bewegung erhält, beiträgt. Man erhält auf diese Weise hydratfreies Anhydrid einerseits und reines Monohydrat andererseits. Die Ausführung des Verfahrens geschieht in der Weise, daß dafür Sorge getragen wird, daß immer nur kleine Teile der Oberfläche bzw. kleine Anteile des FlüssigkeitsVorrats der raschen hohen Erhitzung unterworfen werden, da es nicht möglich ist, eine sehr große Menge des dickflüssigen Oleums rasch auf die erforderliche hohe Temperatur zu erhitzen. Der Zweck kann nun entweder dadurch erreicht werden, daß man aus einem Vorratsgefäß immer nur kleine Anteile in den eigentlichen Destillationsraum eintreten läßt, oder indem man durch seitliche oder Oberfläschenerhitzung der Flüssigkeit kleine Teile der Oberfläche plötzlich in Dampf verwandelt Und zersetzt. Durch die so bewirkte Verdampfung und Zersetzung kleiner Flüssigkeitsmengen wird auch Stoßen und Überspritzen vermieden.ίο the constant refilling, which the liquid keeps moving, contributes. In this way, hydrate-free anhydride on the one hand and pure monohydrate on the other hand are obtained. The procedure is carried out in such a way that care is taken that only small parts of the surface or small portions of the liquid supply of the be subjected to rapid high heating, since it is not possible to use a very large amount to heat the thick oleum quickly to the required high temperature. Of the The purpose can now be achieved either by only adding small portions to the actual storage vessel Entrance to the distillation chamber, or by side or surface heating the liquid suddenly turns small parts of the surface into vapor and decomposes. The evaporation and decomposition of small amounts of liquid caused in this way also becomes Avoid bumping and splashing.

Als einfachste Einrichtung zur Ausführung des Verfahrens kann man gußeiserne Zylinder benutzen, welche durch die Hitze der Röst-Cast iron cylinders are the simplest means of carrying out the process use, which the heat of the roasting

35|gase oder der Kontaktofengase erhitzt werden 'und entweder, bei Unterfeuerung, die Abtrennung kleiner Flüs.sigkeitsmengen oder eine Oberflächenerhitzung oder seitliche Erhitzung gestatten. Zu diesem Zweck bringt man in ihnen eine Scheidewand an, die so gestaltet . bzw. eingerichtet ist, daß kleine Flüssigkeitsmengen aus dem auf einer Seite der Scheidewand befindlichen Flüssigkeitsvorrat auf deren andere Seite gelangen können. Bei seitlicher Erhitzung ist in dem Zylinder eine senkrechte Scheidewand vorgesehen, durch welche er in einen Destillationsraum und einen gegen diesen völlig abgeschlossenen Heizraum geteilt ist. Die sich hieraus ergebenden Ausführungsformen solcher Einrichtungen sind auf der beiliegenden Zeichnung an drei Beispielen verdeutlicht. 35 | gases or the contact furnace gases are heated 'and either, in the case of underfiring, the separation small amounts of liquid or surface or side heating allow. For this purpose, you put a partition in them, which is designed in this way . or is set up that small amounts of liquid from the on one side of the septum liquid supply located can reach the other side. At the side Heating, a vertical partition is provided in the cylinder, through which it is in a distillation room and a boiler room, which is completely closed off from this, is divided. The resulting embodiments of such devices are on the enclosed Drawing illustrated by three examples.

Bei den Ausführungsformen der Fig. 1 und 3 liegt auf der einen Seite der Scheidewand ein Vorratsbehälter für die aus d eingeführte Flüssigkeit, und es ist Vorsorge getroffen, daß aus dem Vorratsbehälter α kleine Anteile der Flüssigkeit auf die andere Seite der Scheidewand gelangen können. In Fig. 1 geschiehtIn the embodiments of FIGS. 1 and 3 there is a storage container for the liquid introduced from d on one side of the septum, and provision is made that small portions of the liquid can pass from the storage container α to the other side of the septum. In Fig. 1 happens

6o' dies durch einen Heber g, durch den Flüssigkeit aus dem Vorratsraum an der Wandung h 6o 'this by a lifter g, through the liquid from the storage space on the wall h

entlang in die daneben befindliche, hier rechte Kammer, den Destillationsraum gelangen kann. Bei der Ausführungsform Fig. 3 werden die zu destillierenden kleinen Flüssigkeitsmengen einfach durch Überlaufen über die Scheidewand erhalten, und um die zu destillierenden Flüssigkeitsmengen noch weiterhin zu zerteilen, kann man noch, wie dies hier gezeigt ist, mehrere allmählich an Höhe abnehmende Scheidewände h¹, A², h³, h* im Innern des Kessels α anbringen.along into the adjacent, here right-hand chamber, the distillation room. In the embodiment of FIG. 3, the small amounts of liquid to be distilled are obtained simply by overflowing over the septum, and in order to further divide the amounts of liquid to be distilled, as is shown here, a plurality of septa h ¹ , gradually decreasing in height, can be used. Attach A ² , h ³ , h * inside the boiler α .

Bei der Ausführungsform der Fig. 2 strömen durch die rechtsseitige Kammer b Heizgase hindurch, welche das in der Kammer α befindliche Oleum seitlich erhitzen und dadurch kleine Teile der Oberfläche abdestillieren, was nicht möglich ist, wenn die Heizgase am Boden der Kammer α entlang fließen. Die Scheidewand geht bei dieser Ausführungsform bis zur Decke durch.In the embodiment of FIG. 2, heating gases flow through the right-hand chamber b , which laterally heat the oleum in the chamber α and thereby distill off small parts of the surface, which is not possible if the heating gases flow along the bottom of the chamber α. The partition goes through to the ceiling in this embodiment.

Bei allen Ausführungsformen können durch c die Destillationsgase entweichen, während aus f das zurückbleibende Monohydrat ausläuft. Bei der Ausführungsform der Fig. 1 und 3 ist mit s die Heizung bezeichnet, als welche man beispielsweise die Wandung der Staubkammern benutzen kann. Das zur Verarbeitung gelangende Oleum ist beispielsweise 35 prozentig.In all embodiments, the distillation gases can escape through c , while the remaining monohydrate runs out from f. In the embodiment of FIGS. 1 and 3, s denotes the heater, as which can be used, for example, the wall of the dust chambers. The oleum used for processing is, for example, 35 percent.

Dadurch, daß die Destilliergefäße bei diesem Verfahren nicht für jede Operation von neuem langsam erhitzt zu werden brauchen, ergibt sich eine außerordentliche Schonung des Materials, und es können dabei die sonst häufig zur Destillation von rauchender Schwefelsäure angewandten Glasgefäße ganz entbehrt werden. Auch wird eine wesentliche Ersparnis an Feuerung erzielt.The fact that the stills are not used for each operation in this process need to be heated slowly, this results in an extraordinary protection of the material, and it can be used for the distillation of fuming sulfuric acid applied glass vessels are completely dispensed with. Also becomes a substantial saving achieved on firing.

Claims

Patent claims: io °

1. Process for the continuous preparation of anhydride and monohydrate by distillation of fuming sulfuric acid, characterized in that one

. the material to be distilled quickly to the required level high distillation temperature and at the same time to the extent of overdistillation the anhydride allows fresh material to be distilled to flow continuously. .110

2. An embodiment of the method according to claim 1, characterized in that that hot roasting gases serve as a heat source, which are directly on or into the Distillation material are introduced to thereby the anhydride contained in them also to be brought to distillation.

3. A device for carrying out the method according to claim 1, characterized by a partition dividing a vessel into a storage space and an adjacent distillation space, which in such a way

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is set up that they the Dcstillationsgut to the extent of the distillation from the Storage can enter the distillation chamber.

4. Embodiment of the device according to claim 3, characterized in that _{a lifter is arranged to transfer 'the% of the material to be} distilled into the distillation chamber on the partition wall so that the liquid flows down on the partition wall when it passes into the distillation chamber in order to promote its sudden heating .

5. A device for performing the method of claim 1, consisting of a .vessel separated by a vertical partition into a distillation room and a boiler room,. around by lateral Heating to be able to distill off small parts of the liquid surface. ao

1 sheet of drawings.

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DEBLlN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEREI.DEBLlN. PRINTED IN THE REICHSDRUCKEREI.