DE2843379A1 - Verfahren zum gewinnen von festem cyanurchlorid (a) - Google Patents

Verfahren zum gewinnen von festem cyanurchlorid (a)

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DE2843379A1 DE19782843379 DE2843379A DE2843379A1 DE 2843379 A1 DE2843379 A1 DE 2843379A1 DE 19782843379 DE19782843379 DE 19782843379 DE 2843379 A DE2843379 A DE 2843379A DE 2843379 A1 DE2843379 A1 DE 2843379A1
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/28—Only halogen atoms, e.g. cyanuric chloride

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Description

Deutsche GoB- und Silber-Scheideanstalt
vormals Roessler, Weissfrauenstrasse 9 ' 6ooo Frankfurt /Main
Cyanurchlorid, das durch Trimerisieren von Chlorcyan mit - - Hilfe von Katalysatoren, vor allem Aktivkohle, gewonnen
wird, ist bekanntlich ein sehr interessantes Zwischenprodukt für verschiedene industrielle Sektoren, wie die Herstellung von Farbstoffen und Produkten für die Textilindustrie, sowie für Pharmazeutika, Produkte für die _ Lasadwirtschaft, aber auch solche für die Kunststoff-, Kautschuk- und Sprengstoffindustrie.
Cyanurchlorid . - . -'...·
"" fällt bekanntlich nach der Trimerisierung
gasförmig an, zusammen mit nicht umgesetztem Chlorcyan und Chlor, sowie Nebenprodukten.
Es war lange. Zeit üblich, dieses Reaktionsgasgemisch direkt in festes Cyanurchlorid zu überführen, z.B. durch Einleiten des Gasgemisches in von aussen gekühlte Räume (s. "Ulllmann", Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, 195^, Bd. 5, Seite 624 und 625 und 4. Auflage 1975, Band 9, Seite 652).
Oder durch Einführung in eine mit Wasser gekühlte Kugelmühle gemäss dem Verfahren der US-PS 3.256.070.
Festes Cyanurchlorid fällt im allgemeinen pulverförmig an und wird bishe-r überwiegend in dieser Form weiterverarbeitet.
Ö3DD15/0B2Ö
- k - 78 164 CY
Bei der Gewinnung von festem Cyanurchlorid durch direkte Desublimation des Reaktionsgases in Abscheidekammern war nachteilig, dass die Erzielung feinkörniger Produkte mit engem Kornspektrum schwierig war.
So setzte sich ein Teil des Cyanurchlorides oft in Form grober Kristalle an den Wänden und Einbauten der Desublimationskammern ab, der dann mechanisch abgeschlagen und auf die kleineren Korndurchmesser in einer nachgeschalteten Stufe gebracht werden musste, ganz abgesehen von den dadurch bedingten Betriebsunterbrechungen.
Es kam hinzu, dass in dem festen Produkt noch Reste von Chlor und Chlorcyan eingeschlossen waren, wodurch nicht nur Verbackungen auftraten, sondern auch die Lagerung und Weiterverarbeitung des Cyanurchlorides erschwert wurde.
Ferner bestand durch die aggressiven Reaktionsgasbestandteile Chlor und Chlorcyan auch die Gefahr von Korrosionen in den Abscheide- und Austragsaggregaten.
Man war daher bemüht, andere Wege zur Gewinnung des Cyanurchlorides aus dem Reaktionsgas zu finden.
So sind Verfahren bekannt, das im Reaktionsgas enthaltene Cyanurchlorid vor der Verfestigung zu verflüssigen und es dann durch Versprühen in feinkörnige, feste Form zu überführen, wobei nur 1/3 der Desublimationswärme abzuführen waren, s. DE-PS 25 37 673.
Bei diesem Verfahren wird die Schmelzwärme durch in die Abscheidekammer eingebrachte Inertgase abgeführt..Durch die Verwendung des flüssigen Cyanurchlorids konnten Chlor und Chlorcyan vor der Verfestigung entfernt werden.
030D1S/0S2O
78 164 CY
_ 5 —
Das angefallene feste Cyanurchlorid war feinkörnig, nur erforderte die Verwendung des Inertgases als Kühlmedium zusätzliche Aufarbeitungsstufen für das vom Inertgas ausgetragene Cyanurchlorid.
Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines Gewinnungsverfahrens für Cyanurchlorid in feinkörniger Form mit gezielten, engen Kornspektren ohne grossen apparativen Aufwand.
* Es wurde nun gefunden, dass sich Cyanurchlorid in feinkörniger Form mit snger Kornverteilung durch Versprühen von flüssigem Cyanurchlorid gewinnen lässt, wenn flüssiges Cyanurchlorid, das vorzugsweise frei von Chlor und Chlorcyan ist, mit Hilfe einer üblichen Sprühvorrichtung in eine Abscheidekammer versprüht und durch indirekte Kühlung verfestigt wird»
Die Gewinnung von flüssigem Cyanurchlorid ist an sich bekannt, bevorzugt sind die Verfahren nach Patent
23 32 636 oder Patent ■ (Patentanmeldung T£8^3o£2 i-K
internes Zeichen: 78 I6I CY).
Als Sprühvorrichtung sind prinzipiell jegliche Art von Verteilerorganen, wi«
Zweistoffdüsen, geeignet,
von Verteilerorganen, wie z.B. Drehteller, Ein- oder
Durch Veränderung der Drehzahl bei Verwendung eines Drehtellers, durch Variation des Vordruckes bei einer Einstoffdüse und durch Veränderung des Flüssigkeits/ Gas-Verhältnisses bei der Zweistoffdüse lassen sich gezielt Produktqualitäten herstellen, die sich durch sehr enge Kornfraktionen auszeichnen, was ein besonderer Vorteil für die Weiterverarbeitung des Produktes iat.
030015/0620
ORIGINAL INSPECTED
78 164 CY
Bei Zweistoffdüsen werden als Treibgas für Cyanurchlorid inerte Gase, wie vorzugsweise Luft oder Stickstoff eingesetzt.
Es ist wünschenswert, diese Gase auf die gleiche Temperatur wie die des flüssigen Cyanurchlorides vorzuheizen; zweckraässig ist in diesem Fall ein Temperaturbereich zwischen 15o bis 185°C.
Der Druck in der Abscheidekammer ist für das Verfahren nicht kritisch, im allgemeinen liegt er um den Atmosphärendruck .
Als vorteilhaft bei der Versprühung von Cyanurchlorid haben sich Düsen, insbesondere Zweistoffdüsen, erwiesen, die mit geringer Menge an zusätzlichem Treibgas arbeiten.
Damit wird der aus dem System ausgeschleuste Abgasmengenstrom auf ein Minimum beschränkt. Aufgrund der sehr geringen Abgasbelastung mit Cyanurchlorid kann auf eine Feststoffabscheidung verzichtet und der apparative Aufwand für eine Abgasreinigung
•jo klein gehalten werden.
78 ΛβΗ CY
Bei Verwendung der obengenannten Zweistoffdüsen, in denen die beiden zu versprühenden Medien, vorzugsweise das flüssige und das gasförmige Medium, vor Verlassen des Düsenaustrittsquerschnittes homogen vermischt werden, die Mischung in den Düsen beschleunigt wird, und diese Mischung mit Schallgeschwindigkeit den Düsenaustrittsquerschnitt verlässt, kann der mittlere Tropfendurchmesser der versprühten Cyanurchloridschmelze und damit die Partikelgrösse des festen Cyanurchlorides durch Wahl des Massenverhältnisses von flüssigem und gasförmigem Anteil
der vermischten Medien eingestellt werden. 15
Bekanntlich ist die kinetische Energie der Flüssigkeit, die ihrerseits wieder von dem auf sie ausgeübten Druck (Vordruck) abhängt und mit steigendem Vordruck wächst, verantwortlich für die Beschleunigung des Gemisches.
Es ist ausserdem bekannt, dass in einer bewegten Flüssigkeit Druckstösse auftreten, die der Strömungsrichtung entgegenwirken.
Von einer bestimmten Strömungsgeschwindigkeit ab, bleibt der Druckstoss stehen und wirkt der Strömungsrichtung nicht mehr entgegen, und zwar dann, wenn diese Geschwindigkeit gleich der Schallgeschwindigkeit des homogenen Gemisches aus flüssigem und gasförmigem Anteil geworden ist.
- δ
03001S/OS20
78 I6k CY
Derartig· Zweistoffdüsen sind an sich bekannt, z.B. in der DE-AS 15 42 066, der DE-OS 26 27 88o, sowie die allgemeinen Prinzipien in MChemie-Ing.-Techn.M, 38. Jahrgang 1966/ Heft J, Seite 342 bis 346. Io
Bei vorgegebener Düsengeoraetrie und einem gewünschten Cyanurchloridmassenstrom muss zur Einstellung eines bestimmten Kornspektrums das dazu gehörige Massenverhältnis der vermischten Medien aus flüssiger und gasförmiger Phase durch einen Handversuch bestimmt werden.
Bevorzugt sind Kornspektren, bei denen der Korndurchraesser zu ca. 98% unter 5o/U πι liegt. Hier wurden bei Verwendung einer der Obengenannten Zweistoffdüsen folgende Werte im Handversuch ermittelt»
Bei einer Menge von 175 kg flüssigem Cyanurchlorid p. Stunde wurde ein Massenverhältnis von Cyanurchlorid zu Luft von ca. 60 ί 1 gefunden.
03001S/OB20
78 164 CY
Das versprühte Cyanurchlorid tritt in eine Abscheidekammer ein, in der die Tröpfchen durch Kristallisation ' verfestigt werden. Es kommen übliche Abscheidekammern infrage, die vorzugsweise ummantelt sind.
Die für den Kristallisationsvorgang notwendige Wärmeabfuhr erfolgt aufgrund des konvektiven Wärmetransportes von dem zerstäubten Cyanurchlorid über die in der Abscheidekammer vorhandene Gasphase an die gekühlten Kammerwände.
Zusätzliche Inertgasmengen als Kühlmedien werden hierdurch vermieden.
Zur Kühlung der Kammerwände dienen übliche Kühlmedien, wie z.B. Kühlsolen oder Wasser.
/reringe Mengen von festem Cyanurchlorid an den gekühlten
„ Kammerwänden, die durch Desublimation aus der in der
T
Kammer anwesenden, an Cyanurchlorid gesättigten Gasphase entstehen, werden durch Abstreifvorrichtungen, wie z.B. Schaber oder Rührbesen, oder aber auch durch Rüttelvorrichtungen beseitigt«
Damit wird eine Bildung von unerwünschten Wandablagerungen vermieden. Diese Wandablagerungen wirken sowohl hemmend für die Wärmeabfuhr an das Kühlmittel, wie auch verschlechternd auf die Kornverteilung.
Besonders vorteilhaft ist es, Teile der.Sprühkammer, die nicht durch mechanische Abstreifvorrichtungen freigehalten werden können, durch Beheizen dieser Teile auf eine Temperatur von z.B. 8o bis 1oo C von kristallinen Ansätzen des Cyanurchlorides freizuhalten.
-1ο-
30016/0S20
78 164 CY
.- 1ο -
Das Beheizen kann z.B. mit den üblichen Heizmedien, wie Värmeträgeröl oder Dampf, oder durch elektrische Energie erfolgen.
Der technische Fortschritt des erfindungsgemässen Verfahrens liegt einmal in der Tatsache, flüssiges Cyanurchlorid ohne zusätzliche Hilfsstoffe zu verfesti-
^° gen, wie sie bisher zum direkten Wärmeaustausch mit dem versprühten Cyanurchlorid erforderlich waren. Ferner werden durch Fortfall dieser Hilfsstoffe gleichzeitig auch die gesamten aufwendigen Aufarbeitungsstufen für die Gewinnung des restlichen Cyanurchyorides aus
"I-5 den Hilfsstoffen vermieden.
Das erfindungsgeraässe Verfahren ist also gegenüber den Verfahren des Standes der Technik wesentlich vereinfacht worden.
Durch das erfindungsgemässe Verfahren ist es ausserdem möglich, den Durchsatz wesentlich zu steigern, verglichen mit einer direkten Desublimation.
Bei gleicher Wärmeaustauschfläche wird gegenüber der bisherigen Desublimation deir Durchsatz auf ca. das Doppelte oder mehr erhöht.
Das anfallende Festprodukt ist besonders gut rieselfähig, d.h., das Produkt backt nicht zusammen; was sich besonders vorteilhaft bei der Abfüllung, Lagerung und Weiterverarbeitung auswirkt.
Hinzu kommt dass das Produkt von der bekannten Reinheit von über 99*t aber pralctisch frei cyan ist.
- 11 -
03 0016/0620
78 16U CY . - 11 -
Die Verluste an Cyanurchlorid durch das die Apparatur verlassende Abgas sind vernachlässigbar klein} die Ausbeute ist daher praktisch quantitativ.
Dies trifft in erhöhtem Masse zu, wenn Zweistoffdüsen, in denen die beiden zu versprühenden Medien vor Verlassen äes Düsenaustrittequerschnitts homogen vermischt sind und die mit geringeren Gasmengen arbeiten, eingesetzt werden.
Durch das erfindungsgemässe Verfahren ist es möglich, besonders gut einstellbare Kornspektren, vorzugsweise mit hohem Feinkornanteil, zu bekommen.
Diese Körner haben eine porösere Struktur als die durch Desublimation des nach dem Trimerisstor anfallenden Reaktionsgases gewonnenen Körner, wodurch eine grössere innere Oberfläche gegeben ist.
Hierdurch eignet sich das nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhaltene Produkt besonders gut für Reaktionen, bei denen es auf eine grössere Reaktionsgeschwindigkeit und auch erhöhte Selektivität ankommt·
Es war nicht vorauszusehen, dass trotz zahlreicher Bemühungen der Fachleute um ein technisches Verfahren zur Gewinnung von Cyanurchlorid mit engen Kornspektren ein technisch so einfach durchzuführendes kontinuierliches Verfahren zu einem Cyanurchlorid in dieser Ausbeute,
•35 Reinheit und Kornverteilung führen konnte.
Das Verfahren wird in Abbildung 1 unter Verwendung einer Zweistjoffdüse dargestellt.
- 12 ~.
O3001B/OB20
12 78 I6k CY
Ausserdem erläutern die Beispiele das Verfahren.
Beschreibung der Abbildung 1 t
Das flüssige Cyanurchlorid wird aus der Ringleitung mittels Pumpe 1 über das Filter 2 durch die Rohrleitung 112 der Abscheidekammer 3 zugeführt und mittels des Sprühaggregates k x(hier: Zweistoffdüse) zerstäubt. Alle Cyanurchloridschmelze führenden Leitungen und Aggregate werden mit einem geeigneten Heizmedium auf Temperaturen zwischen 15o und I8o C beheizt.
Gleichzeitig wird dem Sprühaggregat k Pressluft aus dem Verteiler 5 über die Rohrleitung 113, die ebenfalls beheizt wird, zugeführt.
An ,der Abscheidekammer 3 befindet sich am Ende des . . konischen Teils der Austragsstutzen 6, über den das feste Cyanurchlorid durch die Rohrleitung 114 in das Cyanurchloridsilo 7 gelangt.
Das mit geringen Mengen an Cyanurchloridstaub beladene Abgas wird aus dem Silo 7 über die Rohrleitung 119 abgesaugt und einem üblichen Abgaswaschsystem zugeführt (nicht gezeigt).
Die Abscheidekammer 3 ist mit einem Kühlmantel ausgerüstet, durch den die Kammerwand über die Rohrleitung 115 und 116 gekühlt wird.
Der Deckel der Abscheidekammer 3 wird über die Rohrleitung 117 und 118 beheizt.
In der Abscheidekammer 3 befindet sich der Rührer 8, durch dessen Abstreifvorrichtungen das Festsetzen von. Cyanurchlorid- an den gekühlten Kammerwänden, gegebenenfalls auch am Boden und /oder am Deckel verhandelet wird, wenn kein konischer Teil vorhanden ist.
— 13·"
03001 S/
- 13 - Beispiel 1
78 -\6k CY
Aus der Ringleitung 111 werden mit Hilfe der Pumpe durch das Filter 2 über die Rohrleitung 112 mittels einer Einstoffdüse mit einem Bohrungsdurchmesser von o,6 mm stündlich 7»6 kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temperatur von 158 C und einem Druck von 6 bar in die Abscheidekammer 3 (Durchmesser of8 mf Höhe 2,5 m) eingesprüht.
Die für den Kristallisationsvorgang notwendige Wärmeabfuhr aus der Abscheidekammer erfolgt durch einen
Kühlwasserstrom mit einer Temperatur von ca, 15 C.
Das Produkt wird über den konischen Teil der Abscheidekammer 3 durch die Austrageöffnung 6 über die Rohrleitung 11h in das Produktsilo 7 ausgetragen.
Die Kornverteilung des erhaltenen Cyanurchlorids wurde durch Siebanalyse wie folgt festgestellt:
< 33 /um 48.2 Gew.#
33 - 4o /Um 16. h Gew. "fo
2„ *k> - 63 /Um I8.80 Gew.$
63 - I00 /um 16.2 Gew.°/ο
I00 /um o.U Gew. /
160 /u m ο Gew. fo
- lh
O3OÖ15/OS2Ö
78 I6k CY Beispiel 2
Gegenüber Beispiel 1 wurden folgende Parameter geändert: 5
Temperatur der· Cyanurchloridschmelze: 1700C Bohrungsdurchmesser der Düse: 1.0 mm Cyanurchloridmassenstrom: 34.0 kg/h
Durch Siebanalyse ermittelte Korngrößenverteilung:.
-C 33 > 33 /£<m 37.4 G%
40 Beispiel 3 40 /'-to 21.40G%
63 63 Mm 31.2 G%
100 ..im 18.8 G%
100 ,um 1.2 G%
Wie Beispiel 1 mit folgenden Änderungen: (mit einem Bohrungs-
- (durchmesser von
Anzahl der Einstoffdüsen: 5 ,.
(je 1,o mm
Temperatur der Cyanurchloridschmelze: 1600C ·
Cyanurchloridmassenstrom: 175 kg/h
Turmdurchmesser: 3i5 m
Turmhöhe: · 3»5 m
Durch Siebanalyse ermittelte Korngrössenverteilung: < 50 Mm 61.4 G%
50 ~ 70 ,um 14.8 G% 70 - 100 /i/m 9.2 G% - 3 60 Mn 10.5 G% > 160 j.« 4.1 G%
- 15 -
0300 1 5/0520
78 164 CY - 15 -
Beispiel k
Aus der Ringleitung 111 werden mit Hilfe der Pumpe durch, das Filter 2 über die Rohrleitung 112 und das Sprühaggregat ht bestehend aus einer Zweistoffdüse,
stündlich 13o kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Io
Temperatur von 175 C in die Abscheidekammer 3 eingesprüht.
Gleichzeitig werden 1.2 Nm /h Pressluft bei einem Druck von h,ο bar und einer Temperatur von I8o C über die Rohrleitung 113 dem Sprühaggregat k zugeführt.
Die für den Kristallisationsvorgang notwendige Wärmeabfuhr aus der Abscheidekammer (Durchmesser 3,5 m Höhe 3,5m)erfolgt durch einen Kühlwasserstrom bei einer Temperatur von ca. 15 C.
Das Produkt wird aus der Abscheidekammer 3, die in diesem Fall keinen konischen Teil besass, durch die Austrageöffnung 6 über die Rohrleitung 1"\k in das Produktsilo 7 ausgetragen.
Die Kornverteilung des erhaltenen Cyanurchlorids wurde durch Siebanalyse wie folgt festgestellt:
5o yu m 95.6
-*° 5o - 7o /U m 2.6 Gew.#
7o - 1oo /U m 1.O Gew.9°
1oo - 16o mm ο.h Gew.$
^>.i6o /u m o.k Gew.%
Die aus dem Silo 7 abgezogene Abluft, die ca. 1 g Cyanurchlorid p. m Gas enthält, wird in einem Wäscher mittels Wasser cyanurchloridfrei gewaschen.
J - 16 -
030015/0Β2Ώ
- i6 - 78 164 CY
Beispiel 5
Wie in Beispiel 4 mit folgenden Änderungen:
Preßluftvolumenstrom: 2,5 Nm3/h Preßluftdruck: 5,5 bar
Durch Siebanalyse ermittelte Rd rngrößenverteilung 1o <50 μπι 98 G % 50 - 70 μΐη 1,6 G% 70 - 100 μπι 0,4 G%
Beispiel 6 KO Wie Beispiel 4 mit folgenden Änderungen:
Preßluftvolumenstrom: - 4,0 Nm3/h Preßluftvolumendruck: 6,0 bar
Durch Siebanalyse ermittelte Korngrößenverteilung
<50 70 μπι 99 ,0 6%
50 - μΐη 1 /0 G%
- 17 -
030015/052Ö
Beispiel 7 - 17 -
Wie Beispiel 4 mit folgenden' Änderungen:
Preßluftvolumenstrom: 0,2 Nm3/h ; Preßluftvolumendruck: 4 bar
Cyanurchloridmassenstrom:220 kg/h
Durch Siebanalyse ermittelte Korngrößenverteilung 1o
<50 U^ ' 55,6 G%
50 - 70 um 14,0 G%
70 - 100 um 9,4 G%
15 100 - 160 um - 12,6 G%
>160 um 8,4 G%
?8 16k CY
Beispiel 8
Wie Beispiel 7 mit folgenden Änderungen:
25 Preßluftvolumenstrom:' 0,5 Nm3/h Preßluf-tvolumendruck: ' 5 bar
Durch Siebanalyse ermittelte Korngrößenverteilung 3o
<50 70 Um 68.C G%
50 - 100 Um 11.4 G%
70 - 160 Um 8.6 G%
100 - > 160 Um 7.8 G%
Um 3.4
- 18 -
Ü30Ö15/052Ö
- 18 - 78 164 CY
Beispiel 9
Aus der Ringleitung 111 werden mit Hilfe der Pumpe durch das Filter 2 über die Rohrleitung 112 und das Sprühaggregat h, bestehend aus 5 Zweistoffdüsen, die alle gleichmässig beaufschlagt werden, stündlich 365 kg flüssiges Cyanurchlorid mit einer Temperatur von i6o°C in die Abscheidekammer 3 (Durchmesser 3,5 m, Höhe 3»5 m eingesprüht.
Gleichzeitig werden 12 Nm /h Pressluft bei einem Druck von k,o bar und einer Temperatur von I80 C über die Rohrleitung II3 dem Sprühaggregat k zugeführt.
Die für den Kristallisationsvorgang notwendige Wärmeabfuhr aus der Abscheidekammer erfolgt durch einen 'Kühlwasser st rom mit einer Temperatur von ca. 15 C.
Das Produkt wird aus der Abscheidekammer 3» die in diesem Fall keinen konischen Teil besass, durch die Austragsöffnung 6 über die Rohrleitung 114 in das Produktsilo 7 ausgetragen. Die Kornverteilung des erhaltenen,Cyanurchlorids wurde durch Siebanalyse wie folgt festgestellt:
< 5o /u m 94.8 Gew.#
5o - 7o /VL m 3.8 Gew.#
7o - 1oo /U m 1.4 Gew.#
Die aus dem Silo 7 abgezogene Abluft, die ca. 1 g
3
Cyanurchlorid p. m Gas enthält, wird in einem Väscher
mittels Wasser cyanurchloridfrei gewaschen. 35
- 19 Ö30015/OS2Ö
78 164 CY - 19 -
< 50 μτη
50 - 70 μια
70 - 100 μπ>
100 -.160 μτη
> 160. μm
5 Beispiel 10
Gegenüber Beispiel 9 wurde der Cyanurchloridmassenstrom auf 585 kg/h erhöht und der Xoiftvolumenström auf 8.2 Nm^/h reduziert."Folgende-Körngrössenverteilung wurde mittels S±ebana3yse-e_rmitteltt
77,3 G%
10,7 G%
6,0 G% 15
4,4 G%
1,6 G%
Beispiel 11
5 Gemäß Beispiel 9 mit folgenden Änderungen:
■ Luftvolumenstrom: 6,5 Nm3/h . ·
Cyanurchloridmassenstr'om: 730 kg/h
Folgende Korngrößenverteilung wurde mittels Siebanalyse
56,4 GS
Oj- «j w ~ / ν μΐιι 15,6 G 'ό
9,2 G%
11,2 G%
7,6 G%
- 2ο -
Ö30015/052G
gemessen: 50 μm
< 70 μm
50 - 100 μm
70 - 160 , μm
100 - >160 ; μπι
_ 2ο - 78 I6fc CY
Beispiel 12
ς Gegenüber Beispiel 9 wurde der Cyanurchloridmassenstrom auf I.000 kg/h und der Luftvolumenstrom auf 32.8 Nm /h erhöht.
Die Korngrössenverteilung lag bei
<^ 5o /Uffl 93.7 Gew.io
5o - 7o /U m k.1 Gew.$
7o - loo /U m 2iO Gew.fo
loo /U m O.2 Gew.$
/
15
- 21 -

Claims (2)

  1. 78 I6k CY
    Deutsche GpId- und Silber-Scheideanstalt vormals Roessler Weissfrauenstrasse
    6ooo Frankfurt /Main 15
    Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid (A)
    Patentansprüche
    y Verfahren zum Gewinnen von festem Cyanurchlorid durch Versprühen von flüssigem Cyanurchlorid, dadurch gelcennzeichnet, dass flüssiges Cyanurchlorid, das vorzugsweise möglichst weitgehend von Chlor und Chlorcyan befreit worden ist, mit Hilfe einer bekannten Sprühvorrichtung in eine Abscheidekammer versprüht und durch indirekte Kühlung verfestigt -wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g-okennz6^chnet dass flüssiges Cyanurchlorid mit Hilfe einer Zvei-
    stoffdüse versprüht wird.
    03001S/OS2D
    78 164 CY - 2 -
    3· Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass flüssiges Cyanurchlorid mit Hilfe einer Zweistoffdüse versprüht wird, in der die beiden zu versprühenden Medien, vorzugsweise das flüssige und das gasförmige Medium, vor Verlassen des Düsenaustrittquerschnittes homogen vermischt werden, die Mischung in der Düse beschleunigt wird, und diese Mischung mit Schallgeschwindigkeit den Düsenaustritti-querschnitt verlässt, so dass der mittlere Tropfendurchmesser der versprühten Cyanurchloridschmelze und damit die Partikelgrösse des festen Cyanurchlorides durch Wahl des Massenverhältnisses von flüssigem und gasförmigem Anteil der vermischten Medien eingestellt wird.
    k. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeich-» net, dass die gekühlten Flächen der Abscheidekammer von festem Cyanurchlorid durch bekannte Vorrichtungen frei gehalten werden.
    5· Verfahren nach Anspruch 1 bis k, dadurch gekennzeichnetf dass die gekühlten Flächen der Abscheidekaramer von festem Cyanurchlorid durch eingebaute Schaber oder Rührbesen frei gehalten werden.
    Ffm., den 25.7.1978
    FB PAT/Dr.Schae-F
    Ö3001S/QS2Ö
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