DE3854462T2 - Solid molded dishwashing detergent composition. - Google Patents
Solid molded dishwashing detergent composition.Info
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Description
Ein erster Aspekt dieser Erfindung bezieht sich auf feste gegossene Reinigungsmittelzusammensetzungen, welche besonders nützlich sind in häuslichen, industriellen und Anstalts-geschirrwaschmaschinen. Ein zweiter Aspekt dieser Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung der Reinigungsmittelzusammensetzungen. Ein dritter Aspekt dieser Erfindung betrifft Verfahren zur Verwendung der Reinigungsmittelzusammensetzung.A first aspect of this invention relates to solid cast detergent compositions which are particularly useful in domestic, industrial and institutional dishwashing machines. A second aspect of this invention relates to methods of making the detergent compositions. A third aspect of this invention relates to methods of using the detergent composition.
Waschmittelzusainmensetzungen sind üblicherweise in flüssiger oder granulierter Form verfügbar. Obwohl diese Formen viele Vorteile haben, wie leichte Herstellbarkeit, hohe Auflösungsraten und Verbraucherakzeptanz, haben sie ebenso eine Anzahl an Nachteilen, einschließlich Schichtbildung oder Absetzen von einzelnen Bestandteilen, eine Begrenzung des prozentualen Anteils an aktiven Inhaltsstoffen, welche eingearbeitet werden können und Instabilität der reaktiven Bestandteile, wie Entschäumer, Tenside, Bleichmittel etc. Weiterhin können flüssige oder granulierte Waschmittelzusammensetzungen leicht auf Haut, Kleidung etc. gelangen, wo sie Verletzungen und/oder Schäden bewirken können.Detergent compositions are usually available in liquid or granular form. Although these forms have many advantages, such as ease of manufacture, high dissolution rates and consumer acceptance, they also have a number of disadvantages, including stratification or settling of individual ingredients, a limitation on the percentage of active ingredients that can be incorporated and instability of reactive ingredients such as defoamers, surfactants, bleaches, etc. Furthermore, liquid or granular detergent compositions can easily get onto skin, clothing, etc. where they can cause injury and/or damage.
Die US-A 4,680,134 betrifft feste Reinigungsmittelzusammensetzungen enthaltend ein Alkalimetallhydroxid, ein kondensiertes Phosphat-Wasserenthärtungsmittel und ein Verfestigungsmittel wie wasserfreies Natriumcarbonat. Die festen Zusammensetzungen werden hergestellt durch Erhitzen einer wäßrigen Emulsion der Bestandteile, um das Verfestigungsmittel zu hydratisieren und zu schmelzen. Beim Abkühlen verfestigt sich das Gemisch nach wenigstens sechs Stunden.US-A 4,680,134 relates to solid cleaning compositions containing an alkali metal hydroxide, a condensed phosphate water softener and a solidifying agent such as anhydrous sodium carbonate. The solid compositions are prepared by heating an aqueous emulsion of the ingredients to hydrate and melt the solidifying agent. On cooling, the mixture solidifies after at least six hours.
Die US-A 4,657,784 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Bleichmitteln mit wenigstens zwei separaten Beschichtungen. Das innere Beschichtungsmaterial ist vorzugsweise wasserunlöslich und hat einen Schmelzpunkt unterhalb des Schmelzpunktes des äußeren Beschichtungsmaterials. Die innere Beschichtung gemäß diesem Dokument wird hergestellt durch Schmelzen des verwendbaren Materials, bevor es auf die verwirbelten Teilchen aufgesprüht wird.US-A 4,657,784 describes a process for producing bleaching agents with at least two separate coatings. The inner coating material is preferably water-insoluble and has a melting point below the melting point of the outer coating material. The inner coating according to this document is produced by melting the usable material before it is sprayed onto the fluidized particles.
Folglich besteht ein Bedürfnis nach einer festen gegossenen Waschmittelzusammensetzung mit einer hohen Konzentration von aktiven Inhaltsstoffen und einer wirkungsvollen Bleichmittelguelle, welches in der Lage ist, genau, sicher und wirkungsvoll in automatischen Geschirrspülmaschinen gelöst zu werden.Consequently, there is a need for a solid cast detergent composition with a high concentration of active ingredients and an effective bleach slurry, which is capable of being accurately, safely and effectively dissolved in automatic dishwashing machines.
Ich habe entdeckt, daß eine stabile, im wesentlichen nicht wäßrige, bereitwillig lösliche, ein wirkungsvolles Bleichmittel enthaltende, feste gegossene Geschirrwasch-Reinigungsmittelzusammensetzung gebildet werden kann, durch die Kombination von hydratisierbarem, kristallinem Alkalimetallsilikat und Wasser, unter Bedingungen, die geeignet sind, eine im wesentlichen vollständige Hydratation des Silikats zu bewirken, gefolgt von der Vereinigung eines für Reinigungs und Glasschutz wirksamen Anteils von hydratisiertem Silikat mit einen wirksamen Wasserenthärtungsanteil eines hydratisierten kondensierten Phosphats als Alkalimetallsalz, das ausreichend Wasser zur Hydratation enthält, um der gegossenen Zusammensetzung zu ermöglichen, sich zu verfestigen, und mit einem wirkungsvollen Reinigungs-, Bleich- und Desinfektionsanteil einer mit Zelluloseether eingekapselten Bleichmittelquelle.I have discovered that a stable, substantially non-aqueous, readily soluble, effective bleaching agent containing solid cast dishwashing detergent composition can be formed by combining hydratable crystalline alkali metal silicate and water under conditions suitable to effect substantially complete hydration of the silicate, followed by combining a cleaning and glass protection effective portion of hydrated silicate with an effective water softening portion of a hydrated condensed phosphate alkali metal salt containing sufficient water for hydration to cast composition to solidify and with an effective cleaning, bleaching and disinfecting component of a cellulose ether encapsulated bleach source.
Ich habe weiterhin entdeckt, daß wirkungsvolle Reinigungslösungen auf Abruf aus dem festen Block der Waschmittelzusammensetzung, durch Richten eines Lösungsmittelsprühnebels auf wenigstens eine Oberfläche der festen Zusammensetzung bereitwillig gebildet werden können.I have further discovered that effective cleaning solutions can be readily formed on demand from the solid block of detergent composition by directing a spray of solvent onto at least one surface of the solid composition.
Alle Bezugnahmen hierin auf Gewichtsprozent Alkalimetallsilikat, sind, soweit nicht anders angegeben, auf eine wasserfreie Grundlage bezogen.All references herein to weight percent alkali metal silicate, unless otherwise stated, are on an anhydrous basis.
Im allgemeinen ist die feste gegossene Waschmittelzusammensetzung dieser Erfindung diejenige nach dem beigefügten Anspruch 1 und umfaßt Wasser, hydratisierbares kristallines Alkalimetall-Silikat, Alkalimetall-kondensiertes Phosphat, in Zelluloseether eingekapseltes Bleichmittel und optional Farbstoff, Parfum, Tenside, Entschäumer, ein zusätzliches Wasserenthärtungsmittel wie ein Alkalimetallsalz einer Polyacrylsäure, ein neutrales lösliches Salz wie ein Alkalimetallsulfat oder ein Alkalimetallchlorid und/oder eine Alkaliverbindung.In general, the solid cast detergent composition of this invention is that according to appended claim 1 and comprises water, hydratable crystalline alkali metal silicate, alkali metal condensed phosphate, cellulose ether encapsulated bleach and optionally dye, perfume, surfactants, defoamers, an additional water softener such as an alkali metal salt of a polyacrylic acid, a neutral soluble salt such as an alkali metal sulfate or an alkali metal chloride and/or an alkali compound.
Die feste gegossene Waschmittelzusammensetzung enthält 20 bis 55 Gew.-% hydratisierbares, kristallines Alkalimetallsilikat, vorzugsweise 20 bis 40 Gew.-%. Alkalimetallsilikate sind das Reaktionsprodukt von einem Alkalimetalloxid (M&sub2;O) und Siliziumdioxid (SiO&sub2;) und haben die allgemeine chemische Formel (M&sub2;O)x: (SiO&sub2;)y, wobei x und y das molare Verhältnis von Alkalimetalloxid zu Siliziumdioxid angeben.The solid cast detergent composition contains 20 to 55 wt% hydratable, crystalline alkali metal silicate, preferably 20 to 40 wt%. Alkali metal silicates are the reaction product of an alkali metal oxide (M₂O) and silicon dioxide (SiO₂) and have the general chemical formula (M₂O)x:(SiO₂)y, where x and y indicate the molar ratio of alkali metal oxide to silicon dioxide.
Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallsilikate mit unterschiedlichen x:y-Molverhältnissen sind wohlbekannt, wie in der allgemeinen Offenbarung in Kirk-Othmar, Encyclopedia of Chemical Technology, 2. Ausgabe, Band 18, Seiten 139-141 gezeigt. Die gewänschten Eigenschaften und Vorzüge der festen gegossenen Waschmittelzusamensetzung, die hierin beschrieben ist, können erhalten werden durch die Verwendung von einem Alkalimetallsilikat mit einem x:y-Verhältnis von 1:1 - 3:1, vorzugsweise 1:1. Bei diesen Verhältnissen hat das Alkalimetallsilikat ausreichend alkalischen Charakter, um wirkungsvoll zu reinigen, und ausreichend Siliziumdioxid, um Aluminium-, Porzellan- und Glaswaren ausreichend vor der Ätzmittelwirkung der Grundbestandteile in der Zusammensetzung zu schützen. Diese Silikate haben ebenso hervorragende Verfestigungseigenschaft.Methods for preparing alkali metal silicates having different x:y molar ratios are well known, as shown in the general disclosure in Kirk-Othmar, Encyclopedia of Chemical Technology, 2nd Edition, Volume 18, pages 139-141. The desired properties and benefits of the solid cast detergent composition described herein can be obtained by using an alkali metal silicate having an x:y ratio of 1:1 - 3:1, preferably 1:1. At these ratios, the alkali metal silicate has sufficient alkaline character to clean effectively and sufficient silica to adequately protect aluminum, china and glassware from the caustic action of the basic ingredients in the composition. These silicates also have excellent setting properties.
Aus Gründen der hohen Reinigungsleistung, des Schutzes zerbrechlicher Waren und geringer Kosten, ist das ai meisten bevorzugte Alkalimetallsilikat Natrium-Metasilikat mit einem Na&sub2;O:SiO&sub2;- Verhältnis von ungefähr 1:1.For reasons of high cleaning performance, protection of fragile goods and low cost, the most preferred alkali metal silicate is sodium metasilicate with a Na₂O:SiO₂ ratio of approximately 1:1.
Die feste gegossene Waschmittelzusammensetzung enthält 1 bis 70 Gew.-% hydratisiertes Alkalimetall-kondensiertes Phosphat als Reinigungsmittel-Builder und Wasserenthärtungsmittel, vorzugsweise 15 bis 40 Gew.-%.The solid cast detergent composition contains 1 to 70 wt% hydrated alkali metal condensed phosphate as a detergent builder and water softener, preferably 15 to 40 wt%.
Das Speisewasser, das üblicherweise in Reinigungsbädern eingesetzt wird, enthält wesentliche Anteile von härtebildenden Ionen, üblicherweise Calcium- und Magnesiumionen, welche mit den Reinigungsmittelbestandteilen reagieren können und dabei ein Abfallen der Reinigungswirkung bewirken und/oder unansehzlliche Ablagerungen auf dem zu reinigenden Substrat hinterlassen. Wasserenthärtungsmittel bewirken ein Verhindern oder Verzögern des Kristallwachstums von Calcium- oder Nagxiesiumverbindungen und beseitigen dabei deren Reaktion mit anderen Bestandteilen und/oder deren AusfällungThe feed water that is usually used in cleaning baths contains significant amounts of hardness-forming ions, usually calcium and magnesium ions, which can react with the cleaning agent components and thereby cause a reduction in the cleaning effect and/or leave unsightly deposits on the substrate to be cleaned. Water softeners prevent or delay the crystal growth of calcium or magnesium compounds and thereby eliminate their reaction with other components and/or their precipitation
Verbindungen kondensierter Phosphate, die nützlich in dieser Erfindung sind, umfassen die wasserlöslichen Alkalimetall- Orthophosphate, Polyphosphate, Pyrophosphate und Metaphosphate. Es ist möglich, etwas kondensiertes Phosphat in wasserfreiem Zustand zu verwenden und dennoch eine schnelle Verfestigung der gegossenen Zusammensetzung zu erreichen. Es wurde jedoch gefunden, daß die Verwendung von wasserfreiem Alkalimetall-Tripolyphosphat zu einer gegossenen Zusammensetzung führt, die über einen Tag zur Verfestigung braucht.Condensed phosphate compounds useful in this invention include the water-soluble alkali metal orthophosphates, polyphosphates, pyrophosphates and metaphosphates. It is possible to use some condensed phosphate in the anhydrous state and still achieve rapid solidification of the cast composition. However, it has been found that the use of anhydrous alkali metal tripolyphosphate results in a cast composition that takes over a day to solidify.
Es ist vorzuziehen, daß die gegossene Zusammensetzung sich so schnell wie möglich verfestigt. Wenn die gegossene Zusammensetzung zu lange zur Verfestigung braucht, setzt sich die eingekapselte Chlorquelle, welche wasserlöslich ist, chlorabgebend um. Folglich ist, je schneller die Verfestigung der gegossenen Zusammensetzung ist, desto höher der prozentuale Anteil an verbleibenden Chlor in der gegossenen Zusammensetzung. Eine bevorzugte Zeitdauer für die Verfestigung sollte ungefähr zwei Stunden oder weniger sein. Es ist bevorzugt, daß, wenn ein Alkalimetall-Tripolyphosphat in dieser Erfindung verwendet wird, es mehr als 15 Gew.-%, bezogen auf die Alkalimetall-Tripolyphosphatzusammensetzung, Hydratationswasser enthält, um die gegossene Zusammensetzung schnell zu verfestigen.It is preferable that the cast composition solidify as quickly as possible. If the cast composition takes too long to solidify, the encapsulated chlorine source, which is water soluble, will react to release chlorine. Thus, the faster the solidification of the cast composition, the higher the percentage of chlorine remaining in the cast composition. A preferred time period for solidification should be about two hours or less. It is preferred that when an alkali metal tripolyphosphate is used in this invention, it contain more than 15% by weight of the alkali metal tripolyphosphate composition of water of hydration in order to solidify the cast composition quickly.
Aus Gründen der Produktleistung ist die bevorzugte kondensierte Phosphat-Zusammensetzung Natriumtripolyphosphat mit mehr als 15 Gew.-% an Hydratationswasser, vor der Zugabe zu den anderen Bestandteilen. Obwohl sowohl granulierte als auch gepulverte Verbindungen kondensierter Phosphate nützlich in der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden können, sind granulierte kondensierte Phosphate, mit einer Teilchengröße von ungefähr 0,42 bis 2,0 mm (10 bis 40 US Mesh), bevorzugt, um die Produktviskosität während der Verarbeitung zu reduzieren.For product performance reasons, the preferred condensed phosphate composition is sodium tripolyphosphate with greater than 15% by weight of water of hydration prior to addition to the other ingredients. Although both granular and powdered condensed phosphate compositions may be usefully employed in the present invention, granular condensed phosphates having a particle size of approximately 0.42 to 2.0 mm (10 to 40 US mesh) are preferred to reduce product viscosity during processing.
Die feste gegossene Waschmittelzusammensetzung dieser Erfindung enthält 0,1 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 15 Gew.-%, an eingekapseltem Bleichmittel. Das Bleichmittel ist beschichtet mit einer ersten oder inneren Beschichtung aus einer trennenden wasserlöslichen Zusammensetzung und einer zweiten oder äußeren Beschichtung aus einem Zelluloseether.The solid cast detergent composition of this invention contains 0.1 to 20 wt.%, preferably 0.1 to 15 wt.%, of encapsulated bleach. The bleach is coated with a first or inner coating of a separating water-soluble composition and a second or outer coating of a cellulose ether.
Bleichmittel, die geeignet sind für die Verwendung als Kernbestandteile, umfassen jedes der wohlbekannten Bleichmittel, die in der Lage sind, Flecken zu entfernen von solchen Substraten wie Geschirr, Besteck, Töpfe und Pfannen, Textilien, Tischoberflächen, Einrichtungsgegenstände, Fußböden etc. und das ohne nennenswerte Beschädigung des Substrates. Eine nicht abschließende Liste von solchen Bleichmitteln beinhaltet aktives Halogen freisetzende Bleichmittel, wie Hypochlorit, Chlorit, chlorinierte Phosphate, Chlorisocyanate und Chloramine; und Peroxidverbindungen, wie Wasserstoffperoxid, Perborate und Percarbonate. Die bevorzugten Bleichm;Lttel beinhalten solche Bleichmittel, welche eine aktive Halogenspezies freisetzen, wie Cl&spplus;, Br&spplus;, OCl&supmin; oder OBr&supmin;, unter Bedingungen, wie man sie normalerweise bei typischen Reinigungsverfahren antrifft. Besonders bevorzugt setzt das Bleichmittel Cl&spplus; oder OCl&supmin; frei. Eine nicht abschließende Liste von nützlichen Chlor-freisetzenden Bleichmitteln enthält Calciumhypochlorit, Lithiumhypochlorit, chloriniertes Trinatriumphosphat, Natriumdichloroisocyanurat, Kaliumdichloroisocyanurat, [(Monotrichloro)-tetra(monokaliumdichloro)]-Pentaisocyanurat, Trichloromelamin, Sulfondichloramid, 1,3-dichloro-5,5-dimethylhydantoin, N- Chlorsuccinimid, N,N'-Dichlorazodicarbonimid, N,N-Chloracetylharnstoff, N,N'Dichlorobiuret, chloriniertes Dicyanamid, Trichlorcyanursäure und Hydrate von diesen.Bleaching agents suitable for use as core ingredients include any of the well-known bleaching agents capable of removing stains from such substrates as dishes, cutlery, pots and pans, fabrics, tabletops, furnishings, floors, etc., without significant damage to the substrate. A non-exhaustive list of such bleaching agents includes active halogen releasing bleaching agents such as hypochlorite, chlorite, chlorinated phosphates, chloroisocyanates and chloramines; and peroxide compounds such as hydrogen peroxide, perborates and percarbonates. The preferred bleaching agents include those bleaching agents which release an active halogen species such as Cl+, Br+, OCl- or OBr- under conditions normally encountered in typical cleaning operations. Most preferably, the bleach releases Cl+ or OCl-. A non-exhaustive list of useful chlorine-releasing bleaches includes calcium hypochlorite, lithium hypochlorite, chlorinated trisodium phosphate, sodium dichloroisocyanurate, potassium dichloroisocyanurate, [(monotrichloro)-tetra(monopotassium dichloro)]-pentaisocyanurate, trichloromelamine, sulfonedichloramide, 1,3-dichloro-5,5-dimethylhydantoin, N- chlorosuccinimide, N,N'-dichloroazodicarbonimide, N,N-chloroacetylurea, N,N'dichlorobiuret, chlorinated dicyanamide, trichlorocyanuric acid and hydrates of these.
Aufgrund ihrer höheren Aktivitäten und der hohen Bleicheffektivität sind die am meisten bevorzugten Bleichmittel die Alkalimetallsalze der Chlorisocyanurate und deren Hydrate.Due to their higher activities and high bleaching effectiveness, the most preferred bleaching agents are the alkali metal salts of chloroisocyanurates and their hydrates.
Verbindungen, die geeignet sind für die Verwendung als innere Beschichtwigsverbindung schließend jede Verbindung mit ein, die fest ist bei Temperaturen, auf die man wahrscheinlich während der Lagerung der eingekapselten Bleichmittel trifft (d.h. -5ºC bis 50ºC), die mit dem Bleichmittelkern und der wasserlöslichen Zellulose der äußeren Beschichtung chemisch verträglich ist (d.h. nicht reagiert) und die in der Lage sind, das Bleichmittel von dem Zelluloseether zu trennen, um so die Deaktivierung des Bleichmittels durch den Zelluloseether zu verhindern. Nützliche Trennverbindungen beinhalten ausdrücklich, aber nicht ausschließlich, wasserunlösliche Verbindungen, wie C&sub1;&sub1; - C&sub3;&sub0; Fettsäuren, Wachse und wasserlösliche Verbindungen, wie Alkylsulfonate, Alkylsulfate, Wascbmittel-Builder und Waschmittelfüllstoffe. Aufgrund ihrer Befähigung zur bereitwilligen Freisetzung des Bleichmittelkerns, unter Bedingungen wie sie typischerweise während der Verwendung des Waschmittels anzutreffen sind, sind wasserlösliche Verbindungen bevorzugt. Besonders bevorzugt ist die Trennverbindung ein anorganischer Waschmittel-Builder oder Füllstoff, der nützlich in der Reinigungszusammensetzung ist, in welcher das Bleichmittel eingesetzt wird. Eine nicht abschließende Liste von solchen Waschmittel-Buildern und Füllstoffen enthält anorganische Verbindungen wie Natriumsulfat, Natriumchlorid, Tetranatriumpyrophosphat, Alkalimetallsilikate, Tetrakaliumpyrophosphat, Pentanatriumtripolyphosphat, Pentakaliumtripolyphosphat, Natriumsesquicarbonat, Kaliumsesquicarbonat und Phytate. Aufgrund ihrer geringen Kosten, einfachen Verfügbarkeit, einfachen Verwendung und effizienten Waschmittelherstellungseigenschaften umfaßt die innere Beschichtungsverbindung vorzugsweise ein Gemisch aus Natriumsulfat und einem Tripolyphosphat.Compounds suitable for use as an internal coating compound including any compound which is solid at temperatures likely to be encountered during storage of the encapsulated bleaches (i.e., -5°C to 50°C), which is chemically compatible (i.e., non-reactive) with the bleach core and the water-soluble cellulose of the outer coating, and which is capable of separating the bleach from the cellulose ether so as to prevent deactivation of the bleach by the cellulose ether. Useful separating compounds specifically include, but are not limited to, water-insoluble compounds such as C₁₁-C₃₀ fatty acids, waxes, and water-soluble compounds such as alkyl sulfonates, alkyl sulfates, detergent builders, and detergent fillers. Water-soluble compounds are preferred because of their ability to readily release the bleach core under conditions typically encountered during use of the detergent. Most preferably, the release compound is an inorganic detergency builder or filler useful in the cleaning composition in which the bleach is employed. A non-exhaustive list of such detergency builders and fillers includes inorganic compounds such as sodium sulfate, sodium chloride, tetrasodium pyrophosphate, alkali metal silicates, tetrapotassium pyrophosphate, pentasodium tripolyphosphate, pentapotassium tripolyphosphate, sodium sesquicarbonate, potassium sesquicarbonate and phytates. Due to their low cost, ready availability, ease of use and efficient detergent making properties, the inner coating compound preferably comprises a mixture of sodium sulfate and a tripolyphosphate.
Zellulose ist ein lineares Polymer aus Anhydroglucose-Einheiten, die durch glucosidische Verbindungen zusammengehalten werden. Jede Anhydroglucose-Einheit enthält drei Hydroxylgruppen - eine primäre und zwei sekundäre. Zellulosederivate wie Zelluloseether werden durch Reaktion der Zellulose mit einem chemischen Reagenz an diesen Hydroxylgruppen gebildet. Zum Beispiel kann Hydroxyethylzellulose hergestellt werden durch die Reaktion von Alkalizellulose mit Ethylenoxid in Anwesenheit von Isopropanol, tert.-Butanol oder Aceton, gemäß der folgenden Gleichung: ZelluloseCellulose is a linear polymer of anhydroglucose units held together by glucosidic bonds. Each anhydroglucose unit contains three hydroxyl groups - one primary and two secondary. Cellulose derivatives such as cellulose ethers are formed by reacting the cellulose with a chemical reagent at these hydroxyl groups. For example, hydroxyethyl cellulose can be made by reacting alkali cellulose with ethylene oxide in the presence of isopropanol, tert-butanol or acetone, according to the following equation: cellulose
Zellulosederivate, die in der vorliegenden Erfindung nützlich sind als äußere Beschichtungsverbindungen, sind die wasserlöslichen Zelluloseether ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus (C&sub1;&submin;&sub4;)- Alkylzellulose, Carboxy-(C&sub1;&submin;&sub4;)-Alkylzellulose, Hydroxy-(C&sub1;&submin;&sub4;)- Alkylzellulose, Di-(C&sub1;&submin;&sub4;)-Alkylcarboxy-(C&sub1;&submin;&sub4;)-Hydroxy-(C&sub1;&submin;&sub4;)- Zellulose, (C&sub1;&submin;&sub4;)-Alkylhydroxy-(C&sub1;&submin;&sub4;)-Alkylzellulose und Gemische hiervon. Aus den Gründen der Bleichmittel-Stabilisierungsleistung und der einfachen Anwendung, sind die bevorzugten Zelluloseether die Hydroxy-(C&sub1;&submin;&sub4;)-Alkylzellulosen mit den besonders bevorzugten Zelluloseethern Hydroxyethylzellulose und Hydroxy-Propylzellulose.Cellulose derivatives useful in the present invention as external coating compounds are the water-soluble cellulose ethers selected from a group consisting of (C1-4)alkylcellulose, carboxy(C1-4)alkylcellulose, hydroxy(C1-4)alkylcellulose, di(C1-4)alkylcarboxy(C1-4)hydroxy(C1-4)cellulose, (C1-4)alkylhydroxy(C1-4)alkylcellulose, and mixtures thereof. For reasons of bleach stabilization performance and ease of use, the preferred cellulose ethers are the hydroxy (C₁₋₄) alkyl celluloses with the most preferred cellulose ethers being hydroxyethyl cellulose and hydroxypropyl cellulose.
In den meisten kommerziell verfügbaren Zellulosederivaten sind einige der Hydroxylgruppen nicht substituiert. Die Anzahl der unsubstituierten Hydroxylgruppen ist bekannt als Substitutionsgrad (DS) und bezeichnet durch eine Zahl von 0 bis 3, welche die durchschnittliche Zahl der Hydroxylgruppen darstellt, von den drei verfügbaren der Anhydroglucose-Einheit, die sübstitiuert sind.In most commercially available cellulose derivatives, some of the hydroxyl groups are unsubstituted. The number of unsubstituted hydroxyl groups is known as the degree of substitution (DS) and is denoted by a number from 0 to 3, which represents the average number of hydroxyl groups, out of the three available in the anhydroglucose unit, that are substituted.
Ein besonderes Problem erwächst in der Angabe des Substitutionsgrades von Hydroxyalkyl-Derivaten, weil jedes Mal, wenn ein Hydroxyalkylsubstituent hinzugefügt wird, eine neue, reaktive Hydroxylgruppe gebildet wird und die Anzahl der aktiven Hydroxylstellen sich nicht ändert. Das Ergebnis ist die Bildung von Seitenketten, wie unten gezeigt: ZelluloseA particular problem arises in specifying the degree of substitution of hydroxyalkyl derivatives because each time a hydroxyalkyl substituent is added, a new, reactive hydroxyl group is formed and the number of active hydroxyl sites does not change. The result is the formation of side chains as shown below: cellulose
Um das Maß der Bildung von Seitenketten zu beschreiben, wurde der Ausdruck "MS" geprägt. MS ist definiert als die Anzahl an Molen des Reagenz (d.h. Ethylenoxid), verbunden pro Anhydroglucose- Einheit.To describe the extent of side chain formation, the term "MS" was coined. MS is defined as the number of moles of the reagent (i.e., ethylene oxide) linked per anhydroglucose unit.
Das Verhältnis von DS zu MS ist ein Maßstab für die durchschnittliche Länge der entwickelten Seitenketten. Die DS, MS und das Verhältnis von DS zu MS kann sich auf die chemischen Eigenschaften der Zellulosederivate auswirken und nur solche Zelluloseether, die ein DS, MS und DS:MS haben, welches zu einer wasserlöslichen Verbindung führt, können nützlich in der vorliegenden Erfindung verwendet werden.The ratio of DS to MS is a measure of the average length of the side chains developed. The DS, MS and the ratio of DS to MS can affect the chemical properties of the cellulose derivatives and only those cellulose ethers that have a DS, MS and DS:MS that results in a water-soluble compound can be usefully used in the present invention.
Die DS von einigen nützlichen Zelluloseethern sind im folgenden dargelegt: Tabelle 1 Zellulose Typische DS Bevorzugte DS Hydroxymethyl Hydroxyethyl Hydroxypropyl CarboxymethylThe DS of some useful cellulose ethers are given below: Table 1 Cellulose Typical DS Preferred DS Hydroxymethyl Hydroxyethyl Hydroxypropyl Carboxymethyl
Die Zusammensetzung kann 20 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise 40 bis 70 Gew.-% Bleichmittelkern, 5 bis 60 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 50 Gew.-% Trennverbindung der inneren Beschichtung und 1 bis 25 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 10 Gew.-% wasserlösliche Zelluloseether der äußeren Beschichtung umfassen.The composition may comprise 20 to 90 wt%, preferably 40 to 70 wt% bleach core, 5 to 60 wt%, preferably 10 to 50 wt% release compound of the inner coating and 1 to 25 wt%, preferably 2 to 10 wt% water soluble cellulose ethers of the outer coating.
Ohne die Absicht, dadurch beschränkt zu werden, glaube ich, daß die hierin beschriebenen wasserlöslichen Zelluloseether in der Lage sind, einen Bleichmittelkern vor der Deaktivierung in einer alkalischen Umgebung zu schützen, weil die Zelluloseether in der Gegenwart von mindestens 10 bis 50 Gew.-% anorganischer Salze, wie Natriumchlorid, Natriumsulfat und Natriumperborat sind (d.h. solche Bedingungen wie sie typischerweise in festen Waschmitteln angetroffen werden) wasserunlöslich sind und sie nur wasserlöslich sind, wenn der prozentuale Gewichtsanteil des anorganischen Salzes außerhalb dieser Bereiche liegt (d.h. solche Bedingungen, die üblicherweise während der Verwendung der Waschmittel anzutreffen sind).Without intending to be limited thereby, I believe that the water-soluble cellulose ethers described herein are capable of protecting a bleach core from deactivation in an alkaline environment because the cellulose ethers are water-insoluble in the presence of at least 10 to 50 weight percent of inorganic salts such as sodium chloride, sodium sulfate and sodium perborate (i.e., such conditions as are typically encountered in solid detergents) and they are water-soluble only when the weight percent of the inorganic salt outside these ranges (ie conditions normally encountered during use of the detergents).
Das Bleichmittel kann in jeder üblichen Art und Weise eingekapselt werden, die in der Lage ist, die komplette Beschichtung des Bleichmittels sicherzustellen. Eine vollständige Schutzbeschichtung mit Zelluloseethern zu erhalten ist vereinfacht durch das natürliche Bestreben von Zelluloseethern, eine nicht poröse, gleichmäßig verteilte Beschichtung auf einem Partikel zu bilden. Aus Gründen geringer Herstellungskosten und einfacher Herstellbarkeit wird das Bleichmittel vorzugsweise in einem Wirbelbett eingekapselt, wie es im einzelnen in den Beispielen dargelegt wird. Kurz gesagt, wird die Trennverbindung in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst, wie Wasser, wenn sie wasserlöslich ist, um eine innere Beschichtungs-Lösung zu bilden; der wasserlösliche Zelluloseether wird in Wasser gelöst, um eine äußere Beschichtungs-Lösung zu bilden; die Bleichmittelpartikel werden in einer Wirbelbettvorrichtung verwirbelt, die innere Beschichtungs- Lösung wird auf die verwirbelten Partikel gesprüht und getrocknet und die äußere Beschichtungs-Lösung wird auf die verwirbelten Partikel gespruht und getrocknet.The bleach can be encapsulated in any conventional manner capable of ensuring complete coating of the bleach. Obtaining a complete protective coating with cellulose ethers is facilitated by the natural tendency of cellulose ethers to form a non-porous, evenly distributed coating on a particle. For reasons of low manufacturing cost and ease of manufacturability, the bleach is preferably encapsulated in a fluidized bed as detailed in the examples. Briefly, the release compound is dissolved in a suitable solvent, such as water if it is water soluble, to form an inner coating solution; the water soluble cellulose ether is dissolved in water to form an outer coating solution; the bleach particles are fluidized in a fluidized bed device, the inner coating solution is sprayed onto the fluidized particles and dried, and the outer coating solution is sprayed onto the fluidized particles and dried.
Die feste gegossene Waschmittelzusammensetzung enthält 8 bis 60 Gew.-%, vorzugsweise 8 bis 35 Gew.-% Wasser zusätzlich zu dem Hydratationswasser in dem hydratisierten Alkalimetallsalz des kondensierten Phosphats und den anderen Bestandteilen der gegossenen Zusammensetzung. Das Wasser ist notwendig, um ein homogenes Gemisch zu bilden, das geeignet ist, gegossen zu werden und sich zu verfestigen.The solid cast detergent composition contains 8 to 60% by weight, preferably 8 to 35% by weight, of water in addition to the water of hydration in the hydrated alkali metal salt of the condensed phosphate and the other ingredients of the cast composition. The water is necessary to form a homogeneous mixture suitable for being cast and for solidifying.
Die Verwendung des Ausdruckes "Wasser", im Bezug auf die gegossene Zusammensetzung, bezieht sich auf Wasser, das als freies Wasser hinzugegeben wird und nicht auf Wasser, das als Hydratationswasser hinzugegeben ist, soweit dies nicht anders angegeben ist.The use of the term "water" in reference to the cast composition refers to water added as free water and not to water added as water of hydration, unless otherwise specified.
Zusätzlich zu den oben beschriebenen Bestandteilen können andere übliche Reinigungsmittelbestandteile und Füllstoffe in der festen gegossenen Waschmittelzusammensetzung enthalten sein, einschließlich eines Entschäumers, eines zweiten Wasserenthärtungsmittels wie einem Polyacrylat, einer Alkaliverbindung, ein Reinigungsmittel-Builder oder -Füllstoff, ein Farbstoff und Parfum.In addition to the ingredients described above, other common detergent ingredients and fillers may be included in the solid cast detergent composition, including a defoamer, a second water softener such as a polyacrylate, an alkali compound, a detergent builder or filler, a colorant, and perfume.
Ein Entschäumer ist eine chemische Verbindung mit einem Hydrophob/Hydrophil-Gleichgewicht, die geeignet ist, die Stabilität von Proteinschaum zu verringern. Die Eydrophobizität kann erreicht werden durch einen oleophilen Teil des Moleküls; z.B. einer aromatischen Alkyl- oder Aralkylgruppe, einer Oxypropyleneinheit oder Oxypropylenkette oder anderen Oxyalkylen-funktionellen Gruppen die nicht Oxyethylen sind; z.B. Tetramethylenoxid. Die Hydrophilizität kann erreicht werden durch Oxyethyleneinheiten, - ketten, -blöcke und/oder -estergruppen; z.B. Organophosphatester; salzartige Gruppen oder salzbildende Gruppen. Üblicherweise sind Entschäumer nicht ionische, organische, oberflächenaktive Polymere mit hydrophoben Gruppen, -blöcken oder -ketten und hydrophilen Estergruppen, -blöcken, -einheiten oder -ketten; anionische, kationische und amphotere Entschäumer sind jedoch auch bekannt. Für eine Offenbarung von nicht ionischen, entschäumenden oberflächenaktiven Mitteln siehe US-Patent Nr. 3,048,548, veröffentlicht 7. August 1962 (Martin et al.), US-Patent Nr. 3,334,147, veröffentlicht 1. August 1967 (Bunelle et al.), und US- Patent Nr. 3,442,242, veröffentlicht 13. Mai 1969 (Rue et al.). Phosphatester sind ebenso geeignet, z.B. Ester mit der Formel RO(PO&sub3;M)-nR, worin n eine Zahl von 1 bis ungefähr 60 ist, üblicherweise kleiner als 10 für zyklische Phosphate, M ein Alkalimetall und R eine organische Gruppe oder M ist, mit wenigstens einem R, das eine organische Gruppe ist, wie eine Oxyalkylenkette. Die feste, gegossene Waschmittelzusammensetzung dieser Erfindung kann 0 bis 15 Gew.-% Entschäumer enthalten.A defoamer is a chemical compound with a hydrophobic/hydrophilic balance that is capable of reducing the stability of protein foam. Hydrophobicity can be achieved by an oleophilic part of the molecule; e.g. an aromatic alkyl or aralkyl group, an oxypropylene unit or oxypropylene chain or other oxyalkylene functional groups that are not oxyethylene; e.g. tetramethylene oxide. Hydrophilicity can be achieved by oxyethylene units, chains, blocks and/or ester groups; e.g. organophosphate esters; salt-like groups or salt-forming groups. Usually defoamers are non-ionic, organic, surface-active polymers with hydrophobic groups, blocks or chains and hydrophilic ester groups, blocks, units or chains; however, anionic, cationic and amphoteric defoamers are also known. For a disclosure of nonionic defoaming surfactants, see U.S. Patent No. 3,048,548, issued August 7, 1962 (Martin et al.), U.S. Patent No. 3,334,147, issued August 1, 1967 (Bunelle et al.), and U.S. Patent No. 3,442,242, issued May 13, 1969 (Rue et al.). Phosphate esters are also suitable, e.g., esters having the formula RO(PO₃M)-nR, where n is a number from 1 to about 60, usually less than 10 for cyclic phosphates, M is an alkali metal and R is an organic group or M with at least one R which is an organic group such as an oxyalkylene chain. The solid cast detergent composition of this invention may contain 0 to 15% by weight of defoamer.
Die feste gegossene Waschmittelzusammensetzung kann einen Polyelektrolyten verwenden, wie die Polyacrylate mit einem Molekulargewicht von 1000 bis 3000, als zweites Chelatisierungs- oder Wasserenthärtungsmittel. Siehe, z.B. US-Patent Nr. 3,535,285, veröffentlicht am 20. Oktober 1970 (Sabatelli et al.), US-Patent Nr. 3,579,455, veröffentlicht am 18. Mai 1971 (Sabatelli et al.), US-Patent Nr. 3,700,599, veröffentlicht am 24. Oktober 1972 (Mizuno et al.) und US-Patent Nr. 3,899,436, veröffentlicht am 12. August 1975 (Copeland et al.). Wie im Stand der Technik bekannt ist, können Polyacrylate (besonders Alkalimetallsalze der Polyacrylsäure und ihren Copolymeren) als Verdicker in wäßrigen Systemen wirken. Die gegossenen Reinigungsmittelzusammensetzung dieser Erfindung können bis zu 20 Gew.-% eines zweiten Wasserenthärtungsmittels in Kombination mit dem Alkalimetallkondensiertes-Phosphat enthalten.The solid cast detergent composition may use a polyelectrolyte such as the polyacrylates having a molecular weight from 1000 to 3000, as a second chelating or water softening agent. See, e.g., U.S. Patent No. 3,535,285, issued October 20, 1970 (Sabatelli et al.), U.S. Patent No. 3,579,455, issued May 18, 1971 (Sabatelli et al.), U.S. Patent No. 3,700,599, issued October 24, 1972 (Mizuno et al.), and U.S. Patent No. 3,899,436, issued August 12, 1975 (Copeland et al.). As is known in the art, polyacrylates (particularly alkali metal salts of polyacrylic acid and its copolymers) can act as thickeners in aqueous systems. The cast detergent compositions of this invention may contain up to 20% by weight of a second water softener in combination with the alkali metal condensed phosphate.
Eine Alkaliverbindung kann ebenso in der festen gegossenen Waschmittelzusammensetzung dieser Erfindung enthalten sein. Beispiele für nützliche Alkaliverbindungen beinhalten, sind aber nicht beschränkt auf, Alkalimetallhydroxide, lösliche Alkalimetallsilikate mit der Formel (M&sub2;O)x: (SiO&sub2;)y, worin M ein Alkalimetall und das Verhältnis von x:y ungefähr 1,0:1,6 bis 1,0:3,75 ist, Alkalimetallcarbonate, Alkalimetallbicarbonate, Alkalimetallsesquicarbonate und Alkalimetallborate. Bis zu 30% solcher Alkali-verbindungen können in der festen gegossenen Waschmittelzusammensetzung enthalten sein.An alkali compound may also be included in the solid cast detergent composition of this invention. Examples of useful alkali compounds include, but are not limited to, alkali metal hydroxides, soluble alkali metal silicates having the formula (M2O)x:(SiO2)y, where M is an alkali metal and the ratio of x:y is about 1.0:1.6 to 1.0:3.75, alkali metal carbonates, alkali metal bicarbonates, alkali metal sesquicarbonates, and alkali metal borates. Up to 30% of such alkali compounds may be included in the solid cast detergent composition.
Zusätzlich kann die gegossene Zusammensetzung 0 bis 15 Gew.- % von einem Tensid zu Reinigungszwecken enthalten. Typen von Tensiden, welche verwendet werden können, umfassen nichtionische, anionische, kationische und amphotere Tenside, vorzugsweise nicht ionische Tenside.Additionally, the cast composition may contain 0 to 15% by weight of a surfactant for cleaning purposes. Types of surfactants that may be used include nonionic, anionic, cationic and amphoteric surfactants, preferably nonionic surfactants.
Ein neutrales, lösliches Salz kann ebenso in der Reinigungsmittel- Zusammensetzung enthalten sein. Neutrale lösliche Salze sind üblicherweise das Reaktionsprodukt von einer starken Säure und einer starken Base, einschließlich Natriumsulfat, Natriumchlorid und anderen. Bis zu 20 Gew.-% eines neutralen, löslichen Salzes können in der Waschmittelzusammensetzung enthalten sein.A neutral, soluble salt may also be included in the detergent composition. Neutral, soluble salts are usually the reaction product of a strong acid and a strong base, including sodium sulfate, sodium chloride, and others. Up to 20% by weight of a neutral, soluble salt may be included in the detergent composition.
Die gegossene Zusammensetzung kann weiterhin zu 10 Gew.-% eines Farbstoffes und bis zu 10 Gew.-% eines Parfums umfassen.The cast composition may further comprise up to 10% by weight of a dye and up to 10% by weight of a perfume.
Obwohl das folgende Verfahren mit Bezug auf spezifische Bestandteile beschrieben ist, ist es selbstverständlich, daß andere Bestandteile und ähnliche Verfahren zur Bildung einer Reinigungsmittellösung verwendet werden können, welche in eine Gußform gegossen werden kann und sich durch Hydratation ihrer hydratisierbaren Bestandteile verfestigt. Eine besonders nützliche Reinigungsmittelzusammensetzung dieser Erfindung wird gebildet durch Erhitzen einer wäßrigen Zusammensetzung, umfassen 8,0 bis 60 Gew.-%, vorzugsweise 8 bis 35 Gew.-% Wasser und 20 bis 55 Gew.-% Alkalimetallmetasilikat in einem Reaktionsgefäß auf 35 bis 99ºC, vorzugsweise 65 bis 85ºC. Die Zusammensetzung wird in diesem Temperaturbereich für ungefähr 15 Minuten bis 2 Stunden gehalten, um ein Alkalimetallmetasilikathydrat zu bilden. Der Temperatur der Zusammensetzung wird dann durch Kühlung erlaubt, unter 65ºC zu fallen.Although the following process is described with reference to specific ingredients, it is to be understood that other ingredients and similar processes may be used to form a detergent solution which can be poured into a mold and solidified by hydration of its hydratable components. A particularly useful detergent composition of this invention is formed by heating an aqueous composition comprising 8.0 to 60%, preferably 8 to 35%, by weight of water and 20 to 55%, by weight of alkali metal metasilicate in a reaction vessel to 35 to 99°C, preferably 65 to 85°C. The composition is maintained in this temperature range for about 15 minutes to 2 hours to form an alkali metal metasilicate hydrate. The temperature of the composition is then allowed to fall below 65°C by cooling.
1 bis 70 Gew.-% an hydratisiertem Alkalimetallsalz eines kondensierten Phosphats, mit ausreichend Hydratationswasser, um die Verfestigungsrate der gegossenen Zusammensetzung anwachsen zu lassen, wird zu der Zusammensetzung hinzugegeben, um eine Suspension zu bilden. Die Suspension wird auf eine Temperatur zwischen 43,3 und 60ºC, vorzugsweise unter 55ºC, besonders vorzugsweise 48 bis 55ºC gekühlt. Die Suspension wird in eine Gießform gegossen mit 0,1 bis 20 Gew.-% einer eingekapselten Bleichmittelquelle, welche vor dem Gießen in die Suspension gemischt wird oder während des Gießens der Suspension in die Gießformen zugegeben wird. Die Zusammensetzung wird dann gekühlt. Während das Gemisch weiterhin abkühlt verfestigt es sich, um eine gegossene Zusammensetzung zu bilden.From 1 to 70% by weight of a hydrated alkali metal salt of a condensed phosphate, with sufficient water of hydration to increase the rate of solidification of the cast composition, is added to the composition to form a suspension. The suspension is cooled to a temperature between 43.3 and 60°C, preferably below 55°C, more preferably 48 to 55°C. The suspension is poured into a mold with from 0.1 to 20% by weight of an encapsulated bleach source mixed into the suspension prior to pouring or added during pouring of the suspension into the molds. The composition is then cooled. As the mixture continues to cool, it solidifies to form a cast composition.
Um eine kontrollierte und schnelle Verfestigung des gegossenen Produktes zu erhalten, welche aus Gründen der erfolgreichen Herstellung und Qualität bevorzugt ist, sollte die Hydratation der Metasilikate bei einer hohen Temperatur durchgeführt werden. Zusätzlich sollten keine grenzflächenaktiven Ionen in der flüssigen Metasilikatlösung/-aufschlämmung vorhanden sein. Die Zubereitung der gegossenen Zusammensetzung wird in der Art und Weise durchgeführt, um die Menge an kondensiertem Phosphat, welche sich auflöst und sich selbst in die kristallisierende Masse einbringt, so stark wie möglich zu begrenzen.In order to obtain a controlled and rapid solidification of the cast product, which is necessary for the successful production and quality is preferred, the hydration of the metasilicates should be carried out at a high temperature. In addition, no surfactant ions should be present in the liquid metasilicate solution/slurry. The preparation of the cast composition is carried out in such a way as to limit as much as possible the amount of condensed phosphate which dissolves and introduces itself into the crystallizing mass.
Optionale Bestandteile, einschließlich einem Farbstoff, einem Parfum, einem Tensid, einem Entschäumer, einem zusätzlichen Wasserenthärtungsmittel wie ein Alkalimetallsalz von einer Polyacrylverbindung, einem neutralen löslichen Salz, einem Alkali oder Gemische hiervon, können ebenso vor der Verfestigung in der Zusammensetzung enthalten sein.Optional ingredients including a colorant, a perfume, a surfactant, a defoamer, an additional water softener such as an alkali metal salt of a polyacrylic compound, a neutral soluble salt, an alkali or mixtures thereof may also be included in the composition prior to solidification.
Ein Farbstoff kann jederzeit nach der Hydratation der Metasilikate hinzugegeben werden. Ein Parfum kann zu der gleichen Zeit wie die eingekapselten Bestandteile hinzugegeben werden oder ummittelbar vor dem Gießen, weil übermäßige Hitze Parfume zerstört. Ein Tensid kann jederzeit nach der Hydratation der Metasilikate hinzugegeben werden. Ein zusätzliches Wasserenthärtungsmittel, wie ein Alkalimetallsalz einer Polyacrylsäureverbindung, kann jederzeit nach der Hydratation der Metasilikate hinzugegeben werden, vorzugsweise vor der Zugabe der eingekapselten Bestandteile. Ein neutrales lösliches Salz, wie ein Alkalimetallchlorid oder ein Alkalimetallsulfat, kann jederzeit nach der Hydratation der Metasilikate hinzugegeben werden. Ein Entschäumer kann jederzeit nach der Hydratation der Metasilikate hinzugegeben werden. Eine Alkalimetallverbindung, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Alkalimetallhydroxiden, löslichen Alkalimetallsilikaten mit der Formel (M&sub2;O)x: (SiO&sub2;)y, worin M ein Alkalimetall ist und das Verhältnis von x:y ungefähr 1,0:1,6 bis 1,0:3,75 ist, Alkalimetallcarbonate, Alkalimetallbicarbonate, Alkalimetallsesquicarbonate, Alkalimetallborate und Gemische hiervon, können jederzeit nach der Hydratation der Metasilikate hinzugegeben werden.A colorant may be added at any time after hydration of the metasilicates. A perfume may be added at the same time as the encapsulated ingredients or immediately before pouring because excessive heat destroys perfumes. A surfactant may be added at any time after hydration of the metasilicates. An additional water softener, such as an alkali metal salt of a polyacrylic acid compound, may be added at any time after hydration of the metasilicates, preferably before addition of the encapsulated ingredients. A neutral soluble salt, such as an alkali metal chloride or an alkali metal sulfate, may be added at any time after hydration of the metasilicates. A defoamer may be added at any time after hydration of the metasilicates. An alkali metal compound selected from the group consisting of alkali metal hydroxides, soluble alkali metal silicates having the formula (M₂O)x:(SiO₂)y, where M is an alkali metal and the ratio of x:y is about 1.0:1.6 to 1.0:3.75, alkali metal carbonates, alkali metal bicarbonates, alkali metal sesquicarbonates, alkali metal borates, and mixtures thereof may be added at any time after hydration of the metasilicates.
Es ist wichtig in der Herstellung der gegossenen Zusammensetzung, daß die gegossene Zusammensetzung schnell verfestigt, weil die die Chlorquelle einkapselnde Beschichtung sich in dem zugegebenen Wasser auflösen kann.It is important in the manufacture of the cast composition that the cast composition solidifies quickly because the coating encapsulating the chlorine source can dissolve in the added water.
Die vorliegende Erfindung wird weiter verständlich durch Bezug auf die folgenden speziellen Beispiele, welche die Zusammensetzung, Gestalt und Verfahren zur Herstellung der, die feste gegossene Zusammensetzung enthaltenden Artikel dieser Erfindung darlegen. Es ist selbstverständlich, daß viele Variationen der Zusammensetzung, Gestalt und Verfahren zur Herstellung der gegosssenen Reinigungsmittel dem Fachmann offensichtlich sind. Die folgenden Beispiele, in denen Teile und Prozente gewichtsbezogen sind, soweit nicht anders angegeben, sind nur veranschaulichend.The present invention will be further understood by reference to the following specific examples which set forth the composition, shape and method of making the articles of this invention containing the solid cast composition. It is to be understood that many variations in the composition, shape and method of making the cast cleaning agents will be apparent to those skilled in the art. The following examples, in which parts and percentages are by weight unless otherwise indicated, are illustrative only.
Ein 2-Liter Reaktionsgefäß, ausgestattet mit einer Rühreinrichtung und einer Heizeinrichtung, wurde mit 23,33 Gew.-% im wesentlichen demineralisiertes Wasser beschickt, gefolgt von 35,42 Gew.-% wasserfreiem Natriummetasilikat. Der Inhalt des Reaktionsgefäßes wurde dann auf 82ºC erhitzt. Der Inhalt des Reaktionsgefäßes wurde dann für 70 Minuten bei dieser Temperatur gehalten, bis hydratisiertes Metasilikat gebildet war. Der Temperatur des Inhalts wurde dann durch Kühlung ermöglicht, unter 65ºC zu fallen. 41,25 Gew.-% von einem Gemisch aus 95,32 Gew.-% grob granuliertem, hydratisiertem Natriumtripolyphosphat und 4,68 Gew.- % von einem Tensidgemisch aus 86 Gew.-% von einem nicht ionischen Ethylen-Propylenoxid-Blockcopolymer terminiert mit Propylenoxid und 14 Gew.-% von einem Mono- und Dialkylsäure-Phosphatester reich an C&sub1;&sub6; wurde dann zu dem Reaktionsgefäß hinzugegeben. Das Tripolyphosphat enthält 19,42 Gew.-% Hydratationswasser. Der Inhalt wurde zu diesem Zeitpunkt viskos. Der Inhalt wurde, unter Durchmischung, auf 56ºC abgekühlt. Der Inhalt wurde dann, gleichzeitig mit 2,5 Gew.-% einer eingekapselten Chlorquelle, die gemäß Beispiel 6 hergestellt wurde, in einen 0,1-Liter-Behälter gegossen. Der Inhalt des Behälters wurde ungefähr 10 Sekunden gemischt. Der Inhalt wurde dann ungefähr in 30 Minuten im Behälter verfestigt.A 2 liter reaction vessel equipped with agitation and heating means was charged with 23.33 wt.% substantially demineralized water followed by 35.42 wt.% anhydrous sodium metasilicate. The contents of the reaction vessel were then heated to 82°C. The contents of the reaction vessel were then held at this temperature for 70 minutes until hydrated metasilicate was formed. The temperature of the contents was then allowed to fall below 65°C by cooling. 41.25 wt.% of a mixture of 95.32 wt.% coarsely granulated hydrated sodium tripolyphosphate and 4.68 wt.% of a surfactant mixture of 86 wt.% of a nonionic ethylene-propylene oxide block copolymer terminated with propylene oxide and 14 wt.% of a mono- and dialkyl acid phosphate ester rich in C₁₆. was then added to the reaction vessel. The tripolyphosphate contains 19.42 wt.% water of hydration. The contents became viscous at this point. The contents were cooled to 56°C with mixing. The contents were then poured into a 0.1 liter container simultaneously with 2.5 wt.% of an encapsulated chlorine source prepared according to Example 6. The contents of the container were stirred for approximately 10 seconds. mixed. The contents were then allowed to solidify in the container in approximately 30 minutes.
Ein 2-Liter Reaktionsgefäß, ausgestattet mit einer Rühreinrichtung und einer Heizeinrichtung, wurde mit 23,33 Gew.-% im wesentlichen demineralisiertes Wasser beschickt, gefolgt von 35,42 Gew.-% wasserfreiem Natriummetasilikat. Der Inhalt des Reaktionsgefäßes wurde dann auf 34ºC erhitzt. Der Inhalt des Reaktionsgefäßes wurde dann für 69 Minuten bei dieser Temperatur gehalten, bis hydratisiertes Metasilikat gebildet war. Der Temperatur des Inhalts wurde dann durch Kühlung ermöglicht, unter 66ºC zu fallen. 41,25 Gew.-% von einem Gemisch aus 95,32 Gew.-% grob granuliertem, hydratisiertem Natriumtripolyphosphat und 4,68 Gew.-% von einem Tensidgemisch aus 86 Gew.-% von einem nicht ionischen Ethylen-Propylenoxid-Blockcopolymer terminiert mit Propylenoxid und 14 Gew.-% von einem Mono- und Dialkylsäure- Phosphatester reich an C&sub1;&sub6; wurde dann zu dem Reaktionsgefäß hinzugegeben. Das Tripolyphosphat enthält 19,42 Gew.-% Hydratationswasser. Der Inhalt wurde zu diesem Zeitpunkt viskos. Der Inhalt wurde, unter Durchmischung, auf 53ºC abgekühlt. Der Inhalt wurde dann, gleichzeitig mit 2,5 Gew.-% einer eingekapselten Chlorquelle, die gemäß Beispiel 7 hergestellt wurde, in einen 0,1-Liter-Behälter gegossen. Der Inhalt des Behälters wurde ungefähr 10 Sekunden gemischt. Der Inhalt wurde dann in ungefähr 20 Minuten im Behälter verfestigt.A 2-liter reaction vessel equipped with a stirring device and a heating device was charged with 23.33 wt.% of substantially demineralized water followed by 35.42 wt.% of anhydrous sodium metasilicate. The contents of the reaction vessel were then heated to 34°C. The contents of the reaction vessel were then held at this temperature for 69 minutes until hydrated metasilicate was formed. The temperature of the contents was then allowed to fall below 66°C by cooling. 41.25 wt% of a mixture of 95.32 wt% of coarsely granulated hydrated sodium tripolyphosphate and 4.68 wt% of a surfactant mixture of 86 wt% of a non-ionic ethylene-propylene oxide block copolymer terminated with propylene oxide and 14 wt% of a mono- and dialkyl acid phosphate ester rich in C16 was then added to the reaction vessel. The tripolyphosphate contains 19.42 wt% of water of hydration. The contents became viscous at this point. The contents were cooled to 53°C with mixing. The contents were then poured into a 0.1 liter container simultaneously with 2.5 wt% of an encapsulated chlorine source prepared according to Example 7. The contents of the container were mixed for approximately 10 seconds. The contents were then solidified in the container in approximately 20 minutes.
Ein 2-Liter Reaktionsgefäß, ausgestattet mit einer Rühreinrichtung und einer Heizeinrichtung, wurde mit 23,33 Gew.-% im wesentlichen demineralisiertes Wasser beschickt, gefolgt von 35,42 Gew.-% wasserfreiem Natriummetasilikat. Der Inhalt des Reaktionsgefäßes wurde dann auf 89ºC erhitzt. Der Inhalt des Reaktionsgefäßes wurde dann für 57 Minuten bei dieser Temperatur gehalten, bis hydratisiertes Metasilikat gebildet war. Der Temperatur des Inhalts wurde dann durch Kühlung ermöglicht, unter 66ºC zu fallen. 41,25 Gew.-% von einem Gemisch aus 95,32 Gew.-% grob granuliertem, hydratisiertem Natriumtripolyphosphat und 4,68 Gew.-% von einem Tensidgemisch aus 86 Gew.-% von einem nicht ionischen Ethylen-Propylenoxid-Blockcopolymer terminiert mit Propylenoxid und ungefähr 14 Gew.-% von einem Mono- und Dialkylsäure-Phosphatester reich an C&sub1;&sub6; wurde dann zu dem Reaktionsgefäß hinzugegeben. Das Tripolyphosphat enthält 19,42 Gew.-% Hydratationswasser. Der Inhalt wurde zu diesem Zeitpunkt viskos. Der Inhalt wurde, unter Durchmischung, auf 52ºC abgekühlt. Der Inhalt wurde dann, gleichzeitig mit 2,5 Gew.-% einer eingekapselten Chlorquelle, die gemäß Beispiel 8 hergestellt wurde, in einen 0,1-Liter-Behälter gegossen. Der Inhalt des Behälters wurde ungefähr 10 Sekunden gemischt. Der Inhalt wurde dann in ungefähr 30 Minuten im Behälter verfestigt.A 2-liter reaction vessel equipped with a stirrer and a heater was charged with 23.33 wt.% of substantially demineralized water followed by 35.42 wt.% of anhydrous sodium metasilicate. The contents of the reaction vessel were then heated to 89°C. The contents of the reaction vessel were then held at this temperature for 57 minutes until hydrated metasilicate was formed. The temperature of the The contents were then allowed to fall below 66°C by cooling. 41.25 wt% of a mixture of 95.32 wt% of coarsely granulated hydrated sodium tripolyphosphate and 4.68 wt% of a surfactant mixture of 86 wt% of a nonionic ethylene-propylene oxide block copolymer terminated with propylene oxide and about 14 wt% of a mono- and dialkyl acid phosphate ester rich in C₁₆ was then added to the reaction vessel. The tripolyphosphate contains 19.42 wt% water of hydration. The contents became viscous at this point. The contents were cooled, with mixing, to 52°C. The contents were then poured into a 0.1 liter container simultaneously with 2.5 wt% of an encapsulated chlorine source prepared according to Example 8. The contents of the container were mixed for about 10 seconds. The contents were then solidified in the container in about 30 minutes.
Ein Reaktionsgefäß, ausgestattet mit einer Rühreinrichtung und einer Heizeinrichtung, wurde mit 23,49 Teilen von im wesentlichen demineralisiertem Wasser, beschickt, gefolgt von 35,67 Teilen wasserfreiem Natriummetasilikat. 39,92 Teile von großkörnigem, hydratisiertem Natriumtripolyphosphat mit einer Partikelgröße von 0,42 bis 2,0 mm (10 bis 40 US Mesh) wurde dann zu dem Reaktionsgefäß hinzugegeben. 1,62 Teile von einem Tensidgemisch aus ungefähr 86 Gew.-% eines nicht ionischen Ethylen-Propylenoxid-Blockcopolymers terminiert mit Propylenoxid und ungefähr 14 Gew.-% von einem Mono- und Dialkylsäure-Phosphatester reich an C&sub1;&sub6; wurde zu der Zusammensetzung hinzugegeben. 2,00 Teile einer 50%igen aktiven Lösung aus Polyacrylsäure mit einem Molekulargewicht von 4800-7000 wurde zu diesem Zeitpunkt zu dem Reaktionsgefäß hinzugegeben. Die Vorschrift enthält 105,20 Gesamtanteile. Der Inhalt wurde zu diesem Zeitpunkt viskos. Der Inhalt wurde dann, gleichzeitig mit 2,5 Gew.-% einer eingekapselten Chlorquelle in eine 0,1-Liter- Behälter gegossen und gemischt. Die verwendete eingekapselte Chlorquelle wurde in Übereinstimmung mit Beispiel 9 hergestellt. Das Gemisch wurde dann in dem Behälter in 30 Minuten verfestigt.A reaction vessel equipped with agitation and a heater was charged with 23.49 parts of substantially demineralized water followed by 35.67 parts of anhydrous sodium metasilicate. 39.92 parts of large grain hydrated sodium tripolyphosphate having a particle size of 0.42 to 2.0 mm (10 to 40 US mesh) was then added to the reaction vessel. 1.62 parts of a surfactant mixture of about 86 wt.% of a nonionic ethylene-propylene oxide block copolymer terminated with propylene oxide and about 14 wt.% of a mono- and dialkyl acid phosphate ester rich in C16 was added to the composition. 2.00 parts of a 50% active solution of polyacrylic acid having a molecular weight of 4800-7000 was added to the reaction vessel at this time. The recipe contains 105.20 total parts. The contents became viscous at this time. The contents were then poured into a 0.1 liter container and mixed simultaneously with 2.5% by weight of an encapsulated chlorine source. The encapsulated chlorine source used was prepared in accordance with Example 9. The mixture was then allowed to solidify in the container for 30 minutes.
Der prozentuale Anteil an verfügbarem Chlor, das in der gegossenen Zusammensetzung nach 2 bis 3 Wochen bei Raumtemperatur vorhanden war, betrug 84,92%.The percentage of available chlorine present in the cast composition after 2 to 3 weeks at room temperature was 84.92%.
Ein Reaktionsgefäß, ausgestattet mit einer Rühreinrichtung und einer Heißeinrichtung, wurde mit 23,49 Teilen im wesentlichen demineralisiertem Wasser beschickt, gefolgt von 35,67 Teilen wasserfreiem Natriummetasilikat. 50,00 Teile von grob granuliertem, hydratisiertem Natriumtripolyphosphat, mit einer Partikelgröße von 0,42 bis 2,0 mm (10 bis 40 US Mesh) wurde dann zu dem Reaktionsgefäß hinzugegeben. Ein Tensidgemisch von 14 Gew.-% eines Entschäumers, welcher ein Gemisch aus Mono- und Dialkylsäure- Phosphatestern reich an C&sub1;&sub6; und 86 Gew.-% eines nicht ionischen Ethylen-Propylenoxid-Blockcopolymers terminiert mit Propylenoxid, wurde dann zu dem Reaktionsgefäß hinzugegeben. 1,90 Teile an Natriumhydroxid-Perlen wurden dann zu dem Reaktionsgefäß hinzugegeben. Die Zusammensetzung umfaßte insgesamt 115,18 Teile. Der Inhalt wurde dann, gleichzeitig mit 2,5 Gew.-% der eingekapselten Chlorquelle, in ein 0,1-Liter-Behälter gegossen. Die eingekapselte Chlorquelle wurde gemäß Beispiel 9 hergestellt. Der Inhalt des Behälters wurde in dem Behälter gemischt. Das Gemisch wurde in dem Behälter in 45 Minuten verfestigt. Der prozentuale Anteil an verfügbarem Chlor, vorhanden in der gegossenen Zusammensetzung nach 2 bis 3 Wochen bei Raumtemperatur, betrug 84,92%.A reaction vessel equipped with agitation and heating means was charged with 23.49 parts of substantially demineralized water followed by 35.67 parts of anhydrous sodium metasilicate. 50.00 parts of coarsely granulated hydrated sodium tripolyphosphate having a particle size of 0.42 to 2.0 mm (10 to 40 US mesh) was then added to the reaction vessel. A surfactant mixture of 14 wt.% of a defoamer comprising a mixture of mono- and dialkyl acid phosphate esters rich in C16 and 86 wt.% of a nonionic ethylene-propylene oxide block copolymer terminated with propylene oxide was then added to the reaction vessel. 1.90 parts of sodium hydroxide beads were then added to the reaction vessel. The composition comprised a total of 115.18 parts. The contents were then poured into a 0.1 liter container, along with 2.5% by weight of the encapsulated chlorine source. The encapsulated chlorine source was prepared according to Example 9. The contents of the container were mixed in the container. The mixture was allowed to solidify in the container in 45 minutes. The percent of available chlorine present in the poured composition after 2 to 3 weeks at room temperature was 84.92%.
In ein 32-Liter-Behälter wurden 5,96 Kilogramm granuliertes Natriumsulfat, 1,62 Kilogramm Natriumtripolyphosphat und 23,76 Kilogramm Wasser eingebracht, um die erste Beschichtungslösung zu bilden.In a 32-liter container, 5.96 kilograms of granulated sodium sulfate, 1.62 kilograms of sodium tripolyphosphate and 23.76 kilograms of water were added to form the first coating solution.
In ein Wirbelbett wurden 14,59 Kilogramm granuliertes Dichloroisocyanurat-Dihydrat (im folgenden Bleichmittel) eingebracht, welches aus einer Vielzahl von Quellen erhältlich ist. Das Bleichmittel wurde mit Luft verwirbelt und das Bett auf 68 - 74ºC erhitzt. Die gesamte Menge der ersten Beschichtungslösung wurde auf das Bleichmittelgranulat durch eine Gustav-Schlick-Düse, Modell 941, mit einem Atomisierungsluftdruck von 276 kpa (40 psig) gesprüht, um einmalig beschichtete Bleichmittelpartikel zu bilden.14.59 kilograms of granulated dichloroisocyanurate dihydrate (hereinafter bleach), which is available from a variety of sources, were introduced into a fluidized bed. The bleach was fluidized with air and the bed heated to 68 - 74ºC. The entire amount of the first coating solution was sprayed onto the bleach granules through a Gustav Schlick nozzle, model 941, with an atomizing air pressure of 276 kPa (40 psig) to form uniquely coated bleach particles.
In den nun leeren 32-Liter-Behälter wurden 1,14 Kilogramm KLUCEL J , eine Hydroxypropylzellulose erworben von Hercules, Inc., und 34,47 Kilogramm Wasser eingebracht, um eine zweite Beschichtungslösung zu bilden. Die Bettemperatur wurde auf 71 - 72ºC eingestellt und die gesamte Menge der zweiten Beschichtungslösung auf die einmal beschichteten Bleichmittelpartikel durch eine Gustav- Schlick-Düse gesprüht, um zweifach beschichtete, schützend eingekapselte Bleichmittelpartikel zu bilden. Die Bettemperatur wurde dann auf 74ºC eingestellt und die schützend eingekapselten Bleichmittelpartikel getrocknet. Aus dem Verfahren wurden 23,15 Kilogramm schützend eingekapselter Bleichmittelpartikel erhalten, umfassend 60 Gew.-% Kern aus Dichloroisocyanurat-Monohydrat- Bleichmittel, 35 Gew.-% erste Beschichtung aus einem Gemisch aus 75 Gew.-% Natriumsulfat und 25 Gew.-% Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und 5 Gew.-% zweite Beschichtung aus KLUCEL J .To the now empty 32 liter container, 1.14 kilograms of KLUCEL J, a hydroxypropyl cellulose purchased from Hercules, Inc., and 34.47 kilograms of water were added to form a second coating solution. The bed temperature was adjusted to 71-72ºC and the entire amount of second coating solution was sprayed onto the once coated bleach particles through a Gustav Schlick nozzle to form twice coated, protectively encapsulated bleach particles. The bed temperature was then adjusted to 74ºC and the protectively encapsulated bleach particles were dried. From the process, 23.15 kilograms of protectively encapsulated bleach particles were obtained, comprising 60 wt% core of dichloroisocyanurate monohydrate bleach, 35 wt% first coating of a mixture of 75 wt% sodium sulfate and 25 wt% sodium tripolyphosphate hexahydrate, and 5 wt% second coating of KLUCEL J .
In ein 32-Liter-Behälter wurden 5,96 Kilogramm granuliertes Natriumsulfat, 1,62 Kilogramm Natriumtripolyphosphat und 23,78 Kilogramm Wasser eingebracht, um eine erste Beschichtungslösung zu bilden.In a 32-liter container, 5.96 kilograms of granulated sodium sulfate, 1.62 kilograms of sodium tripolyphosphate and 23.78 kilograms of water were added to form an initial coating solution.
In ein Wirbelbett wurden 13,43 Kilogramm granuliertes Dichloroisocyanurat-Dihydrat (im folgenden Bleichmittel) eingebracht, welches aus einer Vielzahl von Quellen erhalten werden kann. Das Bleichmittel wurde mit Luft verwirbert und das Bett auf 72 - 74ºC erhitzt. Die gesamte Menge der ersten Beschichtungslösung wurde auf das Bleichmittelgranulat durch eine Gustav-Schlick-Düse, Modell 941, bei einem Atomisierungsluftdruck von 276 kpa (40 psig) gesprüht, um einmalig beschichtete Bleichmittelpartikel zu bilden.Into a fluidized bed was placed 13.43 kilograms of granulated dichloroisocyanurate dihydrate (hereinafter bleach), which can be obtained from a variety of sources. The bleach was fluidized with air and the bed heated to 72-74ºC. The entire amount of the first coating solution was sprayed onto the bleach granules through a Gustav Schlick nozzle, Model 941, at an atomizing air pressure of 276 kPa (40 psig) to form uniquely coated bleach particles.
In den nun leeren 32-Liter-Behälter wurden 2,27 Kilogramm KLUCEL J , eine Hydroxypropylzellulose, erworben von Hercules, inc. und 70,94 Kilogramm Wasser eingebracht, um eine zweite Beschichtungslösung zu bilden. Die Bettemperatur wurde auf 69 - 71ºC eingestellt und die gesamte Menge der zweiten Beschichtungslösung wurde auf die einmalig beschichteten Bleichmittelpartikel durch die Gustav-Schlick-Düse gesprüht, um zweifach beschichtete, schützend eingekapselte Bleichmittelpartikel zu bilden. Die Betttemperatur wurde dann auf 74ºC eingestellt und die schützend eingekapselten Dichloroisocyanurat-Monohydrat-Bleichmittelpartikel getrocknet. Das Verfahren erbrachte 20,13 Kilogramm schützend eingekapselte Bleichmittelpartikel umfassend 55 Gew.-% an Bleichmittelkern, 35 Gew.-% erste Beschichtung aus einem Gemisch von 75 Gew.-% Natriumsulfat und 25 Gew.-% Tripolyphosphat-Hexahydrat und 10 Gew.-% zweite Beschichtung aus KLUCEL J To the now empty 32 liter container, 2.27 kilograms of KLUCEL J, a hydroxypropyl cellulose purchased from Hercules, inc., and 70.94 kilograms of water were added to form a second coating solution. The bed temperature was set at 69 - 71ºC and the entire amount of second coating solution was sprayed onto the single coated bleach particles through the Gustav Schlick nozzle to form double coated, protectively encapsulated bleach particles. The bed temperature was then set at 74ºC and the protectively encapsulated dichloroisocyanurate monohydrate bleach particles were dried. The process yielded 20.13 kilograms of protectively encapsulated bleach particles comprising 55 wt.% of bleach core, 35 wt.% first coating of a mixture of 75 wt.% sodium sulfate and 25 wt.% tripolyphosphate hexahydrate and 10 wt.% second coating of KLUCEL J
In einem 32-Liter-Behälter wurden 7,26 Kilogramm granuliertes Natriumsulfat, 2,42 Kilogramm Natriumtripolyphosphat und 30,36 Kilogramm Wasser eingebracht, um eine erste Beschichtungslösung zu bilden.In a 32-liter container, 7.26 kilograms of granulated sodium sulfate, 2.42 kilograms of sodium tripolyphosphate and 30.36 kilograms of water were added to form an initial coating solution.
In ein Wirbelbett wurden 12,25 Kilogramm granuliertes Dichloroisocyanurat-Dihydrat (im folgenden Bleichmittel) eingebracht, welches aus einer Vielzahl von Quellen erworben werden kann. Das Bleichmittel wurde mit Luft verwirbelt und das Bett auf 63 - 71ºC erhitzt. Die vollständige Menge der ersten Beschichtungslösung wurde auf das Bleichmittelgranulat durch eine Gustav-Schlick-Düse, Modell 941, mit einem Atomisierungsluftdruck von 276 kpa (40 psig) gesprüht, um einmalig beschichtete Bleichmittelpartikel zu bilden.Into a fluidized bed was placed 12.25 kilograms of granulated dichloroisocyanurate dihydrate (hereinafter bleach), which can be purchased from a variety of sources. The bleach was fluidized with air and the bed heated to 63 - 71ºC. The full amount of the first coating solution was sprayed onto the bleach granules through a Gustav Schlick nozzle, Model 941, with an atomizing air pressure of 276 kPa (40 psig) to form uniquely coated bleach particles.
In den nun leeren 32-Liter-Behälter wurden 1,13 Kilogramm KLUCEL J , eine Hydroxypropylzellulose, erworben von Hercules, inc., und 35,51 Kilogramm Wasser eingebracht, um eine zweite Beschichtungslösung zu bilden. Die Bettemperatur wurde auf 48 - 52ºC eingestellt und die gesamte an zweiter Beschichtungslösung wurde auf die einmal beschichteten Bleichmittelpartikel durch die Gustav- Schlick-Düse gesprüht, um zweifach beschichtete, schützend eingekapselte Bleichmittelpartikel zu bilden. Die Bettemperatur wurde dann auf 71ºC eingestellt und die schützend eingekapselten Bleichmittelpartikel getrocknet. Das Verfahren erbrachte 21,95 Kilogramm schützend eingekapselte Bleichmittelpartikel, umfassend 50 Gew.-% Kern aus Dichloroisocyanurat-Monohydrat-Bleichmittel, 45 Gew.-% erste Beschichtung aus einem Gemisch aus 71 Gew.-% Natriumsulfat und 29 Gew.-% Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und 5 Gew.-% zweite Beschichtung aus KLUCEL J .To the now empty 32 liter container, 1.13 kilograms of KLUCEL J , a hydroxypropyl cellulose purchased from Hercules, inc., and 35.51 kilograms of water were added to form a second coating solution. The bed temperature was set at 48 - 52ºC and all of the second coating solution was heated to the once coated bleach particles were sprayed through the Gustav Schlick nozzle to form twice coated, protectively encapsulated bleach particles. The bed temperature was then adjusted to 71ºC and the protectively encapsulated bleach particles dried. The process yielded 21.95 kilograms of protectively encapsulated bleach particles comprising 50 wt% core of dichloroisocyanurate monohydrate bleach, 45 wt% first coating of a mixture of 71 wt% sodium sulfate and 29 wt% sodium tripolyphosphate hexahydrate, and 5 wt% second coating of KLUCEL J .
In ein Mischgefäß wurden 4,77 Teile granuliertes Natriumsulfat, 1,59 Teile Natriumtripolyphosphat und 19,93 Teile Wasser eingebracht, um eine erste Beschichtungslösung zu bilden.In a mixing vessel, 4.77 parts granulated sodium sulfate, 1.59 parts sodium tripolyphosphate and 19.93 parts water were added to form a first coating solution.
In ein Wirbelbett wurden 10,05 Teile Bleichmittel, ein granuliertes Dichloroisocyanurat-Dihydrat (im folgenden Bleichmittel) eingebracht, welches aus einer Vielzahl von Quellen erhalten werden kann. Das Bleichmittel wurde mit Luft verwirbelt und das Bett erhitzt.Into a fluidized bed was added 10.05 parts of bleach, a granulated dichloroisocyanurate dihydrate (hereinafter bleach), which can be obtained from a variety of sources. The bleach was fluidized with air and the bed heated.
In das nun leere Mischgefäß wurden 9,77 Teile eines n-Octyl- Sulfonats (40 Gew.-% n-Octyl-Sulfonat, 60 Gew.-% Wasser) eingebracht, um eine zweite Beschichtungslösung zu bilden. Diese zweite Beschichtungslösung wurde mit 9,88 Teilen an weichem Wasser verdünnt. Diese Lösung wurde auf das erhitzte Bett an Partikel gesprüht, um zweifach beschichtete, schützend eingekapselte Bleichmittelpartikel zu bilden.To the now empty mixing vessel, 9.77 parts of an n-octyl sulfonate (40 wt% n-octyl sulfonate, 60 wt% water) was added to form a second coating solution. This second coating solution was diluted with 9.88 parts of soft water. This solution was sprayed onto the heated bed of particles to form dual coated, protectively encapsulated bleach particles.
In den nun leeren 32-Liter-Behälter wurden 2,00 Teile KLUCEL J , eine Hydroxypropylzellulose, erworben von Hercules, Inc. und 63,00 Teile Wasser eingebracht, um eine dritte Beschichtungslösung zu bilden. Die Bettemperatur wurde auf 56 - 64ºC eingestellt und die gesamte Menge an dritter Beschichtungslöswig wurde auf die zweifach beschichteten Bleichmittelpartikel durch die Gustav-Schlick-Düse gesprüht, um dreifach beschichtete, schützend eingekapselte Bleichmittelpartikel zu bilden. Die Bettemperatur wurde dann auf 66ºC eingestellt und die schützend eingekapselten Bleichmittelpartikel getrocknet. Das Verfahren erbrachte 17,5 Teile an schützend eingekapselten Bleichmittelpartikeln, umfassend ungefähr 43 Gew.-% Kern aus Dichloroisocyanurat-Monohydrat-Bleichmittel, 31 Gew.-% erste Beschichtung aus einem Gemisch aus 71 Gew.-% Natriumsulfat und 29 Gew.-% Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat, eine zweite Beschichtung aus 18 Gew.-% Natrium-n-Octyl-Sulfonat und 9 Gew.-% dritte Beschichtung aus KLUCEL J .To the now empty 32 liter container, 2.00 parts KLUCEL J , a hydroxypropyl cellulose purchased from Hercules, Inc. and 63.00 parts water were added to form a third coating solution. The bed temperature was set at 56 - 64ºC and the entire amount of third coating solution was sprayed onto the double coated bleach particles through the Gustav Schlick nozzle. to form triple coated, protectively encapsulated bleach particles. The bed temperature was then adjusted to 66°C and the protectively encapsulated bleach particles dried. The process yielded 17.5 parts of protectively encapsulated bleach particles comprising approximately 43 wt.% core of dichloroisocyanurate monohydrate bleach, 31 wt.% first coating of a mixture of 71 wt.% sodium sulfate and 29 wt.% sodium tripolyphosphate hexahydrate, a second coating of 18 wt.% sodium n-octyl sulfonate, and 9 wt.% third coating of KLUCEL J .
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