DE529544C

DE529544C - Process for the manufacture of electric cathode glow lamps

Info

Publication number: DE529544C
Application number: DE1930529544D
Authority: DE
Original assignee: Patent Treuhand Gesellschaft fuer Elektrische Gluehlampen mbH
Current assignee: Osram GmbH
Priority date: 1929-07-27
Filing date: 1930-02-07
Publication date: 1931-07-15

Description

Verfahren zur Herstellung von elektrischen Kathodenglimmlichtlampen Um die Zündspannung und -auch Betriebsspannung von elektrischen Kathodenglimmlichtlampen herabzusetzen, sind bereits mannigfache Mittel, wie beispielsweise besondere Zusammensetzung der Gasfüllung, besondere Ausbildung der Elektroden sowie auch Anordnung von Hilfselektroden, vorgeschlagen worden. Bekannt ist auch bereits die Anwendung von Alkalimetall- oder Erdalkalimetallüberzügen auf den aus üblichen Metallen des Handels bestehenden Elektroden. Bei der Erzeugung derartiger Überzüge wurde bisher vielfach so vorgegangen, daß. die Elektroden mit Aziden der Alkalimetalle oder Erdalkalimetalle -überzogen und diese dann durch Zersetzung in einer indifferenten Atmosphäre oder im Vakuum in die gewünschten Alkalimetall- oder Erdalkalimetallüberzüge verwandelt wurden. Letztgenannte Art zur Erzeugung von Alkali- und Erdalkalimetallüberzügen ist nicht immer frei von Mängeln. Der stürmische Verlauf der Azidumwandlung kann unter Umständen, beispielsweise bei gleichzeitiger Behandlung einer größeren Anzahl von Lampenelektroden, eine unerwünschte Gefahrenquelle bilden. Auch tritt es bei nicht genügend überwachter Arbeitsweise ein, daß sich der Azidüberzug nur in einen weniger Stickstoff enthaltenden Nitridfiberzug verwandelt, der die Zünd- und Betriebsspannung der Lampe jedoch nicht, zum` mindesten nicht genügend herabsetzt.Process for the manufacture of electric cathode glow lamps About the ignition voltage and also the operating voltage of electrical cathode glow lamps There are many ways to reduce it, such as a special composition the gas filling, special design of the electrodes as well as the arrangement of auxiliary electrodes, has been proposed. The use of alkali metal or is already known Alkaline earth metal coatings on electrodes made from common metals in commerce. In the production of such coatings, the procedure has so far been that. the electrodes coated with azides of alkali metals or alkaline earth metals and this then by decomposition in an indifferent atmosphere or in a vacuum the desired alkali metal or alkaline earth metal coatings have been transformed. The latter The way to produce alkali and alkaline earth metal coatings is not always free of defects. The stormy course of the azide conversion can under certain circumstances, for example when treating a large number of lamp electrodes at the same time, an undesirable one Form a source of danger. It also occurs when the mode of operation is not adequately monitored one that the azide coating only turns into a less nitrogen-containing nitride fiber coating which does not change the ignition and operating voltage of the lamp, at least at least does not degrade sufficiently.

Vorgeschlagen hat man auch schon in Öl aufbewahrte Alkalimetalle in eint Kapillarrohr hinüberzudestillieren, dieses dann am Glasgefäß der Kathodenglimmlichtlampe anzuschmelzen und darauf das Alkalimetall durch. Verdampfen auf. die Gefäßinnenwand und von dieser dann endlich nach nochmaligem Verdampfen auf die Elektroden überzuleiten. Die letztgenannte Art der Erzeugung von Alkalimetallüberzügen vermochte sich jedoch allein deswegen nicht durchzusetzen, weil das Anschmelzen und auch wieder Abschmelzen des das Alkalimetall enthaltenden Kapillarrohres zu umständlich und zeitraubend ist.Alkali metals that have already been stored in oil have also been suggested in To distill a capillary tube over, this then on the glass vessel of the cathode glow lamp to melt and then the alkali metal through. Vaporizing on. the inner wall of the vessel and then finally transfer it to the electrodes after repeated evaporation. The last-mentioned type of production of alkali metal coatings was, however, possible It cannot be enforced simply because the melting and melting again of the capillary tube containing the alkali metal too cumbersome and time consuming is.

Die Erfindung bezweckt, solche die Zünd-und Betriebsspannung der Kathodenglimmlichtlampen herabsetzenden Elektrodenüberzüge in sicherer Weise und dennoch einfach herzustellen. Es wird hierbei ebenfalls von aus üblichen Metallen des Handels bestehenden Elektroden und einer vor dem Elektrodeneinbau auf die Elektroden angebrachten Alkalimetall- oder Erdalkalimetallverbindung Gebrauch gemacht. Erfindungsgemäß werden nach Einbau der Elektroden in die Lampe vorerst durch Erhitzen im Vakuum die Elektrodenüberzüge, die zweckmäßig aus Carbonaten oder Nitraten der Alkalimetalle oder Erdalkalimetalle bestehen, in Oxydschichten verwandelt. Darauf .werden die Elektroden bei nochmaliger Erhitzung von einer Gas-oder Dampfatmosphäre umgeben, wobei gleichzeitig zwischen ihnen eine Entladung unter Verwendung einer die Betriebsspannung der Lampe beträchtlich übersteigenden Spannung hervorgerufen wird. Bei der letzterwähnten Verfahrensmaßnahme findet eine starke Bombardierung der Elektrodenoberflächen durch auftreffende Elektrizitätsteilchen (Ionen und Elektronen) statt, die .eine mehr oder weniger weitgehende Dissoziierung der oxydischen Verbindung unter Freiwerden von' Sauerstoff zur Folge hat. Da letzterer von gewissen in der Oxyd@schicht vorhandenen Kohlenstoffresten des bei der Aufbringung der Ausgangsverbindung benutzten Bindemittels gebunden, zum mindesten aber auch von den heißen Glasteilen der Lampe aufgenommen wird, so werden demgemäß die in der Lampe entstandenen Oxydbedeckungen der Elektroden entweder vollständig oder zum mindesten in den Oberflächenteilen in die eine besonders niedrige Zünd- und Betriebsspannung bedingenden A1-kalimetall- oder Erdalkalimetallschichten verwandelt.The aim of the invention is to control the ignition and operating voltage of the cathode glow lamps degrading electrode coatings in a safe manner, yet easy to manufacture. It is also made of electrodes made of common metals in trade and an alkali metal plate attached to the electrodes before the electrodes are installed or alkaline earth metal compound is used. According to the invention after installation the electrodes in the lamp initially by heating in a vacuum the electrode coatings, which expediently from carbonates or nitrates of the alkali metals or Alkaline earth metals exist, transformed into oxide layers. The electrodes are then Heating surrounded by a gas or steam atmosphere, while at the same time between them a discharge using a the operating voltage of the lamp considerably excessive tension is caused. In the case of the last-mentioned procedural measure finds a strong bombardment of the electrode surfaces by impacting particles of electricity (Ions and electrons) instead, the .a more or less extensive dissociation of the oxidic compound with the release of oxygen. Since the latter of certain carbon residues present in the oxide layer during the application bound to the starting compound used binder, but at least as well is absorbed by the hot glass parts of the lamp, the in The electrode was covered with oxide either completely or by the lamp at least in the surface parts in a particularly low ignition and A1-Kalimetall- or alkaline-earth metal layers that require operating voltage.

Die Ausführung des neuen Verfahrens gestaltet sich im einzelnen etwa wie folgt: Die zweckmäßig aus Eisenblech oder Nikkelblech gefertigten, in beliebige Form gebrachten Elektroden werden vor dem Einbau in die Lampe sargfältig gereinigt und dann im Vakuum oder- in einer Wasserstoffatmosphäre geglüht. Nach der Abkühlung werden die Elektroden mit einem Überzug aus einer solchen Alkalimetall- oder Erdalkalimetallverbindung versehen, die durch Glühen im Vakuum leicht in ein Oxyd verwandelbar ist. Insbesondere geeignet sind die Carbonate oder auch Nitrate von: Alkalimetallen und Erdalkalimetallen. Letztere werden unter Beigabe eines organischen Bindemittels, wie Collod:ium, an dessen Stelle auch eine Lösung von Celluloid in Amylacetat treten könnte, oder aber auch nur unter Beigabe von Alkohol oder Wasser auf die Elektroden aufgestrichen oder aufgespritzt, obwohl die Elektroden gegebenenfalls auch zwecks Herstellung des Überzuges in die Carbonat- oder Nitratlösung eingetaucht werden könnten. Nach Trocknen des Überzuges werden die Elektroden in die aus gewöhnlichem Glas, Quarz- oder Uviolglas, bestehende Lampenglocke eingeschmolzen. Die Lampe wird darauf für die Dauer von etwa 1o Minuten an eine Vakuumpumpe angeschlossen und gleichzeitig auf etwa q.50° C erhitzt, um aus. den Glasteilen der Lampe die okkludierten Gase auszutreiben. Die Elektroden der Lampe werden sodann bei weiterem Anschluß der Lampe an die Vakuumpumpe auf etwa 100o° C erhitzt, etwa durch. Wirkung eines Hochfrequenzfeldes, wodurch nunmehr auch aus den Elektroden die okkludierten Gase ausgetrieben werden. Gleichzeitig .werden bei dieser Elektrodenerhitzung auch diel Elektrodenüberzüge in Oxydschichten und die Rückstände des bei der Ausgangslösung benutzten Bindemittels zu Kohle verwandelt, die auf die Oxyde reduzierend wirken kann. Sodann wird in die Lampe eine Gas- oder Dampffüllung, und zwar zweckmäßig eine Edelgasfüllung, eingeführt, die beispielsweise aus einer Mischung von Neon mit 5 °@a Argon, bei einem Druck von ungefähr 5 mm Quecksilbersäule bestehen kann. Die Elektroden der Lampe werden dann abermals, nunmehr aber in der Gas- oder Dampffüllung, durch Wirkung eines Hochfrequenzfeldes auf etwa iooo° C erhitzt. Während dieser Erhitzung wird zwischen den Elektroden eine starke Entladung mit die Betriebsspannung übersteigender Spannung, und zwar zweckmäßig mit Hochspannung, hervorgerufen, die eine Bombardierung der Elektrodenoberflächen durch Elektrizitätsteilchen bewirkt. Ist' der Elektrodenabstand so gewählt, d'aß die fertige Lampe schon bei etwa 8o bis ioo Volt an Gleichstrom zündet, so muß immerhin für die hervorzurufende starke Entladung nebst Elektrodenbombardierung mindestens eine Spannung von mehreren ioo Volt benutzt werden. Die Bombardierung hat, wie schon bemerkt, eine Dissoziierung der in der Lampe entstandenen oxydischen Überzüge und je nach der Stärke und Zeitdauer der Bombardierung .eine gänzliche oder teilweise Umwandlung der oxydierten Uberzüge in Alkalimetall- oder Erdalkalimetallüberzüge zur Folge. Da die schon sowieso erhitzten Elektroden durch die starke Entladung und Bombardierung auf eine besonders hohe Temperatur kommen, so entsteht bei dieser Entladung nur ein sehr geringer Kathodenfall und damit zusammenhängend keine irgendwie nennenswerte oder wahrnehmbare Glockenschwärzung.The execution of the new process is roughly shaped in detail as follows: The suitably made of sheet iron or nickel sheet, in any Shaped electrodes are carefully cleaned before being installed in the lamp and then annealed in a vacuum or in a hydrogen atmosphere. After cooling down the electrodes are coated with such an alkali metal or alkaline earth metal compound which can easily be converted into an oxide by annealing in a vacuum. In particular the carbonates or nitrates of: alkali metals and alkaline earth metals are suitable. The latter are made with the addition of an organic binder such as Collod: ium which could also be replaced by a solution of celluloid in amyl acetate, or else even just brushed onto the electrodes with the addition of alcohol or water or sprayed on, although the electrodes may also be used for manufacture of the coating could be immersed in the carbonate or nitrate solution. To When the coating is dry, the electrodes are placed in the ordinary glass, quartz or uviol glass, existing lamp dome melted down. The lamp will be on it for connected to a vacuum pump for about 10 minutes and at the same time heated to about q.50 ° C to get out. the glass parts of the lamp the occluded gases to drive out. The electrodes of the lamp are then connected to the further connection of the lamp Heated to the vacuum pump to about 100o ° C, about through. Effect of a high frequency field, as a result of which the occluded gases are now also expelled from the electrodes. At the same time, when the electrode is heated, the electrode coatings are also formed in oxide layers and the residues of the binder used in the initial solution transformed into charcoal, which can have a reducing effect on the oxides. Then the Lamp with a gas or vapor filling, specifically an inert gas filling, introduced, for example, from a mixture of neon with 5 ° @ a argon, at one pressure of about 5 mm of mercury. The electrodes of the lamp will be then again, but now in the gas or steam filling, through the action of a high-frequency field heated to about 100 ° C. During this heating process, between the electrodes a strong discharge with voltage exceeding the operating voltage, namely expediently with high voltage, which caused a bombardment of the electrode surfaces caused by particles of electricity. If the electrode spacing is chosen so that there is the finished lamp ignites at about 80 to 100 volts of direct current, so must at least for the strong discharge to be produced in addition to electrode bombardment at least a voltage of several hundred volts can be used. The bombing has, as before noticed a dissociation of the oxide coatings formed in the lamp and Total or partial, depending on the strength and duration of the bombing Conversion of the oxidized coatings into alkali metal or alkaline earth metal coatings result. Because the electrodes are already heated by the strong discharge and bombing come to a particularly high temperature, so occurs at this Discharge only a very small cathode drop and, related to this, none at all significant or noticeable blackening of the bell.

Die während dieser letztgenannten Behandlung verwendete Gasfüllung wird darauf aus der Lampenglocke entfernt und durch die eigentliche Betriebsfüllung ersetzt, die beispielsweise aus einem Gemisch von Neon und Helium mit og bis 5 °/o Airgon bei einem Gesamtdruck der Füllung von 12 bis 25 mm Quecksilbersäule bestehen kann. Darauf wird endlich die Lampe in üblicher Weise abgeschmolzen und eingebrannt.The gas charge used during this latter treatment is then removed from the lamp bell and through the actual operational filling replaced, for example, from a mixture of neon and helium with above to 5% Airgon consist of a total pressure of the filling of 12 to 25 mm of mercury can. The lamp is then finally melted and burned in in the usual way.

Werin die Elektroden der Kathod'englimmlichtlampe so dicht aneinandergestellt sind, daß sich zwischen ihnen- kein Glimmlicht ausbilden kann, so genügt es, nur die Außenflächen der Elektroden mit den aktivierenden Schichten zu versehen. Die gleiche Maßnahme ist angebracht, wenn auch bei größerer gegenseitiger Entfernung der Elektroden nur Glimmlichtbedeckungen an den Außenflächen der Elektroden entstehen sollen.Put the electrodes of the cathode glow lamp so close together are that no glow light develop between them can, so it is sufficient to only have the outer surfaces of the electrodes with the activating layers to provide. The same measure is appropriate, albeit with greater mutual Removal of the electrodes only covers glowing light on the outer surfaces of the electrodes should arise.

Bei Wechselstrombetrieb müssen grundsätzlich beide Elektroden die aktivierenden Schichten erhalten; bei Gleichstrombetrieb genügt es unter Umständen, wenn nur die Kathode mit aktivierenden Schichten versehen wird.With alternating current operation, both electrodes must always have the receiving activating layers; In the case of direct current operation, it may be sufficient if only the cathode is provided with activating layers.

Claims

PATENT CLAIM: Process for producing an alkali metal or alkaline earth metal coating on the electrodes of electric cathode glow lamps made of commercially available metals with low operating voltage, using an installed in front of the electrode Alkali metal or alkaline earth metal compound, characterized in that after installation the electrodes in. the lamp initially by heating in a vacuum the electrode covers are transformed into oxide layers, and that -thereup between the now in one Gas or vapor filling heated electrodes using a discharge the operating voltage of the lamp. considerably exceeding tension, for transformation the resulting oxide layers are produced in metal layers.