DE532379C

DE532379C - Process for the extraction of fragrances from flowers and other parts of plants

Info

Publication number: DE532379C
Application number: DEF58427D
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Julius Drucker; Richard Hartnauer; Dr Heinz Thienemann
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1925-03-26
Filing date: 1925-03-26
Publication date: 1931-08-27

Description

Verfahren zur Gewinnung von Riechstoffen aus Blüten und anderen Pflanzenteilen Es wurde gefunden, daß sich aktive Masseen, wie z. B. Adsorptionskohle oder Silicagel, mit Vorteil dafür verwenden lassen, die Riechstoffe aus Blüten und anderen Pflanzenteilen aufzunehmen, und somit insbesondere geeignet sind, im Enfleurageverfahren an Stelle von Fett Anwendung zu finden.Process for the extraction of fragrances from flowers and other parts of plants It has been found that active masses, such as. B. adsorption carbon or silica gel, It is advantageous to use the odoriferous substances from flowers and other parts of plants and are therefore particularly suitable for use in the enfleurage process to find application of fat.

Es ist bekannt, daß Farb-, Riech- und Geschmackstoffe aus Fetten zwecks Reinigung durch Kohle und andere Absorbentien entfernt werden können. Es ist weiterhin bekannt, daß durch einige aktive Massen, wie z. B. Kieselsäuregel, aus einem Gasgemisch ein Bestandteil herausgenommen werden kann oder auch aus nicht wäßrigen Lösungen darin gelöste Stoffe adsorbiert werden können. Mit Rücksicht hierauf war aber keineswegs vorauszusehen, daß aktive Massen bei der Enfleurage, bei welcher die Riechstoffe in außerordentlicher Verdünnung vorliegen, diese als Ganzes aufnehmen würden, eine wesentliche chemische Umwandlung der Riechstoffe durch die Adsorption nicht stattfindet und sich die aufgenommenen Riechstoffe auch wieder in ihrem ursprünglichen Mischungsverhältnis aus den aktiven Massen in bekannter Weise, beispielsweise durch Extraktion, wiedergewinnen lassen. Man verfährt hierbei zweckmäßig so, daß man Luft oder auch ein anderes indifferentes Gas in bekannter Weise bei geeigneter Temperatur über die Blüten streichen und aus diesem mit den Riechstoffen beladenen Gase die Riechstoffe durch die aktive Masse absorbieren läßt. Andererseits lassen sich auch aus sehr verdünnten, wie üblich bei der Extraktion der Pflanzenteile erhaltenen, z. B. benzolischen oder auch anderen Lösungen der Riechstoffe, die in den Lösungen enthaltenen Riechstoffe mittels geeigneter aktiver Massen absorbieren. Aus den mit den Riechstoffen beladenen aktiven Massen lassen sich jene dann in üblicher Weise durch Ausdämpfen, Erwärmen oder durch Extraktion mit Alkohol oder einem anderen geeigneten Lösungsmittel in angereicherter und fast reiner, für die Praxis direkt brauchbarer Form gewinnen.It is known that colors, fragrances and flavorings from fats for the purpose Cleaning by charcoal and other absorbents can be removed. It is still known that by some active masses, such as. B. silica gel, from a gas mixture a component can be removed or from non-aqueous solutions substances dissolved in it can be adsorbed. With that in mind, however, was by no means anticipate that active masses in the enfleurage, in which the odoriferous substances are in extraordinary dilution that would absorb them as a whole, a significant chemical conversion of the odoriferous substances by adsorption does not take place and the absorbed odoriferous substances are also returned to their original mixing ratio recover from the active masses in a known manner, for example by extraction permit. It is expedient to proceed here in such a way that air or another indifferent one is used Stroke gas over the flowers in a known manner and at a suitable temperature This laden with the odoriferous gases the odoriferous substances through the active mass can be absorbed. On the other hand, it can also be made very dilute, as usual obtained in the extraction of the plant parts, e.g. B. benzene or others Solutions of the fragrances, the fragrances contained in the solutions by means of suitable absorb more active masses. From the active masses loaded with the odoriferous substances they can then be removed in the usual way by steaming out, heating or by extraction with alcohol or another suitable solvent in enriched and fast obtain a pure form that can be used directly in practice.

Die aktiven Massen nehmen bedeutend größere Mengen Riechstoffe auf als Fette. Während zur Enfleurage von 15 kg Tuberosen etwa r kg Fett erforderlich ist, genügen bei Verwendung einer Kohle, welche aus Pflaumenkernen durch Calcinieren mit Chlorzink hergestellt worden ist, 5o bis roo g aktive Kohle. Hierdurch wird natürlich sowohl die ganze Technik der Enfleurage als auch die Gewinnung der Riechstoffe aus dem Adsorbens außerordentlich vereinfacht. Die extrahierte aktive Masse läßt sich ohne weiteres wieder verwenden, während Fett nach der Extralotion nicht mehrbrauchbar ist.The active masses absorb significantly larger quantities of odorous substances than fats. R kg of fat is required to enfleur 15 kg of tuberose is sufficient when using a charcoal, which is made from plum kernels by calcining has been made with zinc chloride, 5o to roo g of active charcoal. This will of course, both the entire technique of enfleurage and the extraction of the odorous substances extremely simplified from the adsorbent. The extracted active mass leaves yourself without further ado reuse while grease after the extra lotion is no longer usable.

Die Aufnahme der Riechstoffe durch aktive Massen verläuft ferner .außerordentlich viel schneller als durch Fett u. dgl. Hierdurch kann unter Umständen die Ausbeute an ätherischem Öl wesentlich erhöht werden. Anderseits ist nun auch die Möglichkeit gegeben, die sogenannte »pneumatische Methode«, welche bisher praktisch nicht angewandt werden konnte, technisch durchführbar zu gestalten. Während diese Methode bis jetzt an der geringen Aufnahmegeschwindigkeit der Fette und Öle für Riechstoffe scheiterte, läßt sie sich bei Anwendung der eine hohe Aufnahmegeschwindigkeit besitzenden aktiven Masse durchführen. Hierdurch werden aber auch solche Blüten der Enfleurage zugänglich gemacht, welche im Gegensatz z. B. zur Tuberose oder zum Jasmin, ihren Duftstoff fertig enthalten, bei denen also durch den über die Blüten hinwegstreichenden Gasstrom der Duftstoff der Blüten vollständig verdampft, noch ehe die Blüten verderben. In dieser Hinsicht ist das Verfahren besonders für solche Blüten bedeutungsvoll, welche durch Destillation, Extraktion, Mazeration nicht verarbeitet werden können, weil sie hierbei entweder übelriechende Stoffe mit abgeben oder ihre Duftstoffe einer teilweisen Zersetzung unterliegen.The uptake of the odoriferous substances by active materials is also extremely unusual much faster than with fat and the like in essential oil can be increased significantly. On the other hand, there is now also the possibility given, the so-called "pneumatic method", which has not yet been used in practice could be made technically feasible. While this method so far failed due to the low rate of absorption of fats and oils for fragrances, it can be achieved with the use of the active ones, which have a high absorption rate Perform mass. This also makes such flowers of the enfleurage accessible made, which in contrast to z. B. to tuberose or jasmine, their fragrance already included, in other words by the gas flow sweeping over the flowers the fragrance of the flowers evaporates completely before the flowers spoil. In in this respect the procedure is particularly significant for those flowers which cannot be processed by distillation, extraction, maceration because they either emit malodorous substances or their fragrances subject to partial decomposition.

Beispiel i iooo kg Hyazinthenblüten werden in diinner Schicht auf .gelochten Hürden ausgebreitet und so in einen luftdicht verschlossenen Kasten gebracht, durch welchen gereinigte Verbrennungsgase streichen. Die mit Duftstoff beladenen, den Kasten verlassenden Gase werden durch einen Adsorptionsturm geleitet, der mit 2o kg durch Calcinieren von Pflaumenkernen mit Chlorzink hergestellter Adsorptionskohle beschickt ist. Nach 5o bis 6o Stunden sind die Blüten praktisch entduftet, aus der Adsorptionskohle werden dann durch Extraktion mit Alkohol etwa 750 g Blütenöl gewonnen.Example iooo kg of hyacinth blossoms are spread out in a thin layer on perforated hurdles and thus placed in an airtight box through which purified combustion gases pass. The odor-laden gases leaving the box are passed through an adsorption tower loaded with 20 kg of adsorption charcoal made by calcining plum kernels with zinc chloride. After 50 to 60 hours, the flowers are practically de-scented, about 750 g of flower oil are then obtained from the adsorption charcoal by extraction with alcohol.

. Beispiel 2 5oo kg Blüten von Akebia quinata werden wie oben in einen Entdüftungskasten gebracht. Man läßt Luft über sie hinwegstreichen, welche alsdann durch einen Adsorptionsturm geleitet wird, welcher mit 7,5 kg Kohle, die aus Kokosnußschalen durch Wasserdampfaktivierung gewonnen wurde, gefüllt ist. Nach etwa 72 Stunden ist der Entduftungsvorgang beendet, aus der Kohle werden etwa 25o g Blütenöl mit Wasserdampf bei i ao ° abgetrieben.. Example 2 500 kg of flowers of Akebia quinata are as above in a Brought vent box. Air is allowed to sweep over them, which then is passed through an adsorption tower, which is loaded with 7.5 kg of coal from coconut shells was obtained by steam activation, is filled. After about 72 hours it is the de-scenting process is over and the coal is turned into about 250 g of flower oil with steam aborted at i ao °.

Beispiel 3 iooo kg Tuberosenblüten werden wie oben durch Überleiten von trockener Kohlensäure entduftet. Das mit Duftstoff beladene Gas wird über Chlorcalcium getrocknet und dann über ein engporiges Kieselgel geleitet, aus welchem durch Extraktion etwa i kg Tuberosenöl gewonnen wird.Example 3 100 kg of tuberose flowers are produced as above by passing over them scented from dry carbon dioxide. The gas laden with fragrance is over calcium chloride dried and then passed over a narrow-pore silica gel, from which by extraction about 1 kg of tuberose oil is obtained.

Beispiel Man filtriert Rosenwasser durch eine 2 mm dicke Schicht einer hochwertigen Entfärbungskohle und gewinnt aus der mit Rosenöl beladenen Kohle das Öl in der oben beschriebenen Weise.Example Rose water is filtered through a 2 mm thick layer of a high-quality decolorizing charcoal and extracts the. from the charcoal loaded with rose oil Oil in the manner described above.

Claims

PATENT CLAIM: Process for extracting fragrances from flowers and other parts of plants in which the fragrances as such or which have been treated of the flowers or the like with inert gases or with solvents in the gases or odoriferous substances contained in solvents absorbed by an adsorbent and obtained from this by extraction, heating, evaporation, etc., thereby characterized in that active masses such as adsorbent carbon, Sil, icagel, be used.