DE701950C

DE701950C - Process for revitalizing hydrophilic adsorbents when dewatering organic liquids

Info

Publication number: DE701950C
Application number: DE1938H0156436
Authority: DE
Inventors: Dr Max Stauber
Original assignee: Herrmann Gebrueder
Current assignee: Herrmann Gebrueder
Priority date: 1938-07-09
Filing date: 1938-07-09
Publication date: 1941-01-27

Description

Verfahren zum Wiederbeleben von hydrophilen Adsorptionsmitteln beim Entwässern organischer Flüssigkeiten Zahlreiche organische Flüssigkeiten, dieman als mit Wasser nicht- mischbar bezeichnet, wie z. B. Benzol und seine Homologen, Benzine, Äther und andere Kohlenwasserstoffe, vermögen trotzdem kleine Wassermengen zu enthalten. Dieses Wasser gelangt entweder im Verlauf des Gewinnung vorganges oder bei der Lagerung in die Flüssigkeiten und ist entweder homogen darin gelöst oder in ,emulgiertem Zustand. Diese kleinen Wassermengen müssen für viele Verwendungszwecke vollständig oder zum Teil entfernt werden. Hierfür sind verschiedene Behandlungsweisen gebräuchlich. Am bekanntesten ist die Entwässerung mit hygroskopischen Salzen, wie Chlorcalcium, Natriumsulfat, Ätznatron o. dgl., die entweder in Form der wasserfreien Salze oder als konzentrierte Laugen angewandt werden. Die Nachteile, welche die stark angreifenden Chemikalien im Gebrauch mit sich bringen, haben zur Verwendung von hydrophilen Adsorbentien von der Art des Kieselgele (Silicagels, Kieselsäuregels) oder Aluminiumoxydgels, natürlichen Silicaten u. dgl. geführt, welche infolge ihres neutralen Verhaltens an sich besser für die Entwässerung geeignet sind. Diese Adsorptionsmittel, besonders die hochaktiven, können jedoch ihres Preises wegen nur dann nutzbringend verwandt werden, wenn sie zur mehrmaligen Verwendung wiederbelebt werden.Method for revitalizing hydrophilic adsorbents in Dehydrating Organic Liquids Numerous organic liquids that can be designated as immiscible with water, e.g. B. Benzene and its homologues, Petrol, ether and other hydrocarbons can still manage small amounts of water to contain. This water either arrives in the course of the extraction process or during storage in the liquids and is either homogeneously dissolved therein or in the emulsified state. These small amounts of water are required for many uses be completely or partially removed. There are different treatments for this common. The best known is the drainage with hygroscopic salts, such as Calcium chloride, sodium sulfate, caustic soda or the like, either in the form of anhydrous Salts or concentrated alkalis can be used. The disadvantages that the strongly corrosive chemicals in use have to be used of hydrophilic adsorbents of the type of silica gel (silica gel, silica gel) or aluminum oxide gels, natural silicates and the like neutral behavior in itself are better suited for drainage. These adsorbents, especially the highly active, but because of their price, they can only be beneficial used when revived for multiple use.

Es ist bekannt, die Wiederbelebung der gleichzeitig mit Wasser und organischer Flüssigkeit beladenen Adsorptionsmittel durch aufeinanderfolgende Behandlung mit Wasserdampf und Heißluft oder Gasen vorzunehmen. Bekannt ist auch die Wiederbelebung von Adsorptionsmitteln, z. B. Aktivkohle, welche zur Wiedergewinnung flüchtiger organischer Lösemittel gedient haben, mit überhitzten Lösemitteldämpfen. It is known to resuscitate the same time with water and organic liquid-laden adsorbent by sequential treatment with steam and hot air or gases. The resuscitation is also known of adsorbents, e.g. B. activated carbon, which is more volatile for recovery organic solvents, with superheated solvent vapors.

Das vorliegende Verfahren bezweckt, hydrophile Adsorptionsmittel, die zur Entwässerung mit Wasser nicht mischbarer organischer Flüssigkeiten gedient haben, auf eine einfache Weise von ihrem Wassergehalt zu befreien und dadurch wiederzubelebelí, ohne die gleichzeitig mit dem Wasser im Adsorptionsmittel enthaltende organische Flüssigkeit ganz entfernen zu müssen. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß heiße Dämpfe derselben Flüssigkeit, zu deren Trocknung das Adsorptionsmittel benutzt wurde, zur Wiederbelebung durch das beladene Adsorbens geleitet werden. Wird das Adsorbens also beispielsweise zur Entwässerung von Benzol gebraucht, so wird es nach erfolgter Wasserbeladung mit Benzoldämpfen wiederbelebt; wird Toluol getrocknet, so werden Toluoldämpfe zur Wiederbelebung benutzt. Da bei diesem Verfahren das Adsorp. tionsmittel nach der Austreibung des Wassers mit derselben organischen Flüssigkeit beladen ist, die zwecks Entwässerung filtriert werden soll, so ist es ohne weitere Behang. lung wieder betriebsfertig. The purpose of the present process is to use hydrophilic adsorbents, which are used for draining organic liquids that are immiscible with water have on an easy way to get rid of their water content and thereby revitalized, without simultaneously with the water in the adsorbent containing organic liquid to remove completely. The procedure is through characterized in that hot vapors of the same liquid, for the drying of which the adsorbent was used to be passed through the loaded adsorbent for resuscitation. So if the adsorbent is used, for example, to dehydrate benzene, then so it is revived after the water has been loaded with benzene vapors; becomes toluene dried, toluene vapors are used for resuscitation. As with this procedure the Adsorp. tion agent after expelling the water with the same organic If there is liquid that is to be filtered for dehydration, so it is without further curtains. ready for operation again.

Für den Fall, daß die Temperatur der siedenden organischen Flüssigkeit für die schnelle Wiederbelebung nicht ausreicht, hat es sich als zweckmäßig herausgestellt, die Temperatur der Dämpfe durch Überhitzung zu erhöhen. Derselbe Zweck kann durch Destillation unter Druck erreicht werden. In the event that the temperature of the boiling organic liquid is not sufficient for rapid resuscitation, it has been found to be useful to raise the temperature of the vapors by overheating. The same purpose can go through Distillation can be achieved under pressure.

Auch bei hochaktiven Adsorptionsmitteln, wie Kieselgel und Aluminiumoxydgel, genügen Temperaturen unter 200 C zur Wiederbelebung vollständig. Andererseits kann es bei hochsiedenden Flüssigkeiten, z. B. hochmolekularen Ölen, von Nutzen sein, die Destillation durch Druckverminderung zu erleichtern.Even with highly active adsorbents such as silica gel and aluminum oxide gel, Temperatures below 200 C are completely sufficient for resuscitation. On the other hand, can it with high-boiling liquids such. B. high molecular weight oils, be useful, to facilitate the distillation by reducing the pressure.

Beispiel o,skg Kieselgel in 250mm hoher Schicht, welches zur Entwässerung von technischem Benzol gedient hatte, enthielt 20% Wasser und auch etwa 20% Benzol. Zur Wiederbelebung des Kieselgels wurden überhitzte Benzoldämpfe von etwa 1700 C durch die Gelsäule geleitet, und die entweichenden gemischten Benzol-Wasserdämpfe in einem Kühler kondensiert. Das Kondensat trennte sich auf Grund der-verschiedenen spezifischen Gewichte in eine untere, wäßrige und eine obere Benzolschicht. Im Verlauf von I Stunde war das Gel restlos entwässert. Da das Kieselgel gleichmäßig von Benzol durchtränkt war, konnte es sofort wieder von neuem zur Trocknung von Benzol mit ursprünglicher Wirksamkeit benutzt werden. Example o, skg silica gel in a 250mm high layer, which is used for drainage of technical grade benzene contained 20% water and also about 20% benzene. To revive the silica gel, superheated benzene vapors of around 1700 C were used passed through the gel column, and the escaping mixed benzene-water vapors condensed in a cooler. The condensate separated due to the-different specific gravity into a lower, aqueous and an upper benzene layer. In the course the gel was completely drained by 1 hour. Because the silica gel evenly of benzene was soaked, it could be used again immediately to dry the benzene original effectiveness.

Claims

PATENT CLAIMS: I. Method for revitalizing hydrophilic adsorbents when dewatering organic liquids by filtering, characterized in that that the amount of water absorbed during filtration by superheated organic vapors the treated liquid is driven off.

2. The method according to claim I, characterized in that the resuscitation depending on the nature of the liquid to be treated and the adsorbent elevated or reduced pressure is carried out.