DE891128C

DE891128C - Process for scrubbing hydrogen sulfide from carbon distillation gases

Info

Publication number: DE891128C
Application number: DEO443D
Authority: DE
Inventors: Erich Schoen
Original assignee: Dr C Otto and Co GmbH
Current assignee: Dr C Otto and Co GmbH
Priority date: 1942-05-13
Filing date: 1942-05-13
Publication date: 1953-09-24

Description

Verfahren zum Auswaschen von Schwefelwasserstoff aus Kohlendestillationsgasen Bei der Auswaschung von Schwefelwasserstoff aus Kohlendestillationsgasen hat man bereits derart in_verschiedenen Stufen gearbeitet, daß auf die erste Stufe ein Ammoniakstarkwasser, d. h. ein Wasser mit einem Ammoniakgehalt über 15 °/o, in den nachfolgenden Stufen Wässer abnehmender Ammoniakkonzentration aufgegeben wurden und die bei dem Auswaschen anfallenden. ammoniaksalzhaltigen Wässer bei der Regenerierung zum Teil wieder zu Ammoniakstarkwasser verdichtet wurden. Der hohe Ammoniakgehalt der in den ersten Stufen verwendeten Wässer führt bei diesem Verfahren zu einer übermäßigen Abgabe von Ammoniak an das zu reinigende Gas; um diese Ammoniakmengen wieder aus dem Gase zu entfernen, muß erfahrungsgemäß die im Kohlendestillationsgas gleichzeitig in viel höherer Menge enthaltene Kohlensäure zum überwiegenden Teil-. ausgewaschen werden, womit der Dampfverbrauch bei der Regenerierung der Ammoniakwässer in- unwirtschaftlicher Weise ansteigt.Process for scrubbing hydrogen sulfide from carbon distillation gases When scrubbing hydrogen sulfide from carbon distillation gases, one has already worked in various stages in such a way that a strong ammonia water, i.e. water with an ammonia content above 15%, is given up in the following stages with decreasing ammonia concentration and those resulting from washing . Waters containing ammonia salt were partially condensed back into strong ammonia water during regeneration. In this process, the high ammonia content of the water used in the first stages leads to an excessive release of ammonia into the gas to be cleaned; in order to remove these amounts of ammonia from the gases again, experience has shown that the carbonic acid contained in the carbon distillation gas at the same time in much higher amounts must for the most part. be washed out, which increases the steam consumption in the regeneration of the ammonia water in an uneconomical manner.

Andererseits hat man auch schon mit verhältnismäßig schwachen Ammoniakwässern (Ammoniakgehalt unter 2 °/o) die Auswaschung des Schwefelwasserstoffs versucht, brauchte hierbei aber sehr erhebliche Waschflüssigkeitsmengen; da bei der Regenerierung das Ammoniakwasser ziemlich hoch erhitzt werden muß, steigt -auch durch -große umlaufende Waschflüssigkeitsmengen der Dampfverbrauch in unwirtschaftlicher Weise an.On the other hand, one has already had relatively weak ammonia water (Ammonia content below 2 ° / o) attempts to wash out the hydrogen sulfide, but needed very considerable amounts of washing liquid; because during regeneration the ammonia water heated up quite high must be, increases -also Due to large amounts of washing liquid circulating, the steam consumption is less economical Way on.

Die Erfindung löst die Aufgabe, mit wirtschaftlich tragbarem Wärmeverbrauch bei der Regenerierung den Schwefelwasserstoff aus Kohlendestillationsgasen oder anderen Gasen selektiv auszuwaschen, in denen neben dem Schwefelwasserstoff auch andere flüchtige Säuren und Ammoniak enthalten sind, indem bei einer Wäsche in mehreren Stufen, nämlich einer Laugestufe und darauf folgenden Nachwaschstufen, und ständiger Regenerierung des mit den flüchtigen Säuren beladenen Ammoniakwassers auf die Laugestufe ein Ammoniakwasser einer mittleren Ammoniakkonzentration aufgegeben wird. Unter einer mittleren Ammoniakkonzentration ist dabei ein Gehalt des Wassers von 2 bis-8 Gewichtsprozent Ammoniak bei Temperaturen von etwa 2o° verstanden. Wesentlich ist, daß erhebliche Teile Ammoniak aus der auf die Laugestufe aufgegebenen Waschflüssigkeit ins Gas gehen, aber in der nachfolgenden Stufe oder den nachfolgenden Stufen mittels schwächeren Ammoniakwassers oder Reinwasser der Ammoniakgehalt des Gases wieder heruntergedrückt wird. Auf diese Weise wird einerseits mit Ammoniaklösungen höherer Konzentration gearbeitet, so daß auch die gebildeten Ammoniaksalze in höherer Konzentration anfallen und auch die Waschmittelmenge und die mit ihrer Regenerierung verbundenen Wärmeverbräuche . tragbar bleiben; andererseits bleibt der Ammoniakgehalt des Gases so gering, daß nur ein Bruchteil der im Gase gleichzeitig enthaltenen weiteren schwachen Säuren, insbesondere der Kohlensäure, aus dem Gase aufgenommen wird.The invention solves the problem with economically viable heat consumption during regeneration the hydrogen sulfide from carbon distillation gases or other gases to be selectively washed out, in which besides the hydrogen sulfide also Other volatile acids and ammonia are included by washing in several Stages, namely a lye stage and subsequent post-washing stages, and more permanent Regeneration of the ammonia water loaded with the volatile acids to the lye stage an ammonia water with a medium ammonia concentration is given up. Under an average ammonia concentration is a water content of 2 to -8 Understood percent by weight ammonia at temperatures of about 20 °. What is essential is that considerable amounts of ammonia from the scrubbing liquid applied to the lye stage go into the gas, but in the subsequent stage or stages by means of weaker ammonia water or pure water the ammonia content of the gas again is depressed. In this way, on the one hand, it is higher with ammonia solutions Concentration worked, so that the ammonia salts formed in higher concentration and also the amount of detergent and the amount associated with its regeneration Heat consumption. remain portable; on the other hand, the ammonia content of the gas remains so small that only a fraction of the other weak ones contained in the gas at the same time Acids, especially carbon dioxide, from which gases are absorbed.

Bei der Regenerierung der ammoniaksalzhaltigen Waschflüssigkeiten läßt sich eine vollständige Trennung der schwachen Säure und des Ammoniaks nicht erreichen, so daß ständig eine gewisse Menge Ammoniak hier verlorengeht. Erfindungsgemäß wird bei der Schwefelwasserstoffwäsche so viel Ammoniak ausgewaschen, daß der bei der Regenerierung auftretende -Verlust an Ammoniak dadurch gedeckt wird.During the regeneration of washing liquids containing ammonia salts a complete separation of the weak acid and ammonia cannot be achieved reach, so that a certain amount of ammonia is constantly lost here. According to the invention so much ammonia is washed out in the hydrogen sulfide scrubbing that the at The loss of ammonia that occurs during regeneration is thereby covered.

Durch die Berührung mit dem Gase nimmt der Ammoniakgehalt der der letzten Waschstufe aufgegebenen Waschflüssigkeit zu, während er bei der der Laugestufe zugeführten Waschflüssigkeit abnimmt. Bei der Regenerierung der vereinigten Abläufe sämtlicher Stufen fällt daher ein Ammoniakwasser schwächerer Konzentration an, als es gemäß der. Erfindung für die Aufgabe auf die Laugestufe erforderlich ist. Um für die Laugestufe ein Ammoniakwasser geeigneter Konzentration herzustellen, wird von der aus allen Waschstufen vereinigten, mit Ammoniaksalzen beladenen Waschflüssigkeit nach einer weitgehenden Entsäuerung (Entsäuerung von go °/o) ein Teilstrom abgeschieden, auf Ammoniakstarkwasser, vorzugsweise ein Ammoniakwasser von etwa 2o0/" verarbeitet und darauf wieder mit dem anderen Teilstrom vereinigt, um dann der Laugestufe zugeführt zu werden.In contact with the gases, the ammonia content of the decreases washing liquid added to the last washing stage, while he is in the case of the lye stage supplied washing liquid decreases. In the regeneration of the combined processes In all stages, therefore, an ammonia water with a weaker concentration is obtained than it according to the. Invention is required for the task on the liquor level. Around to produce an ammonia water of suitable concentration for the leach stage of the ammonia salt-laden washing liquid combined from all washing stages after extensive deacidification (deacidification of go ° / o) a partial flow is separated, processed on strong ammonia water, preferably an ammonia water of about 2o0 / " and then combined again with the other substream, in order then to be fed to the leaching stage to become.

In der Zeichnung ist die neue Arbeitsweise schematisch dargestellt. Das bei i eintretende schwefelwasserstöff- und ammoniakhaltige Gas gelangt zunächst in die Laugestufe 2, alsdann in die Nachwaschstufe 3 und zieht bei 4 ab. Auf die Nachwaschstufe wird mittels der Leitung 5 Reinwasser aufgegeben. Die aus der Stufe 3 ablaufende Waschflüssigkeit fließt durch die Leitung 6 in den Sammelbehälter 7. Aus dem Vorratsbehälter 8 wird mittels der Pumpe g durch die Leitung io der Stufe 2 ein Ammoniakwasser mittlerer Konzentration zugeführt. Der Flüssigkeitsablauf der Stufe 2 fließt durch die Leitung ii ebenfalls in den Sammelbehälter 7. Die vereinigten Flüssigkeitsströme werden mittels der Pumpe 12 in die Entsäuerungskolonne 13 geführt, an deren oberem Ende ein Gemisch von Schwefelwasserstoff und Kohlensäure mit möglichst wenig NH3 abzieht. Bei 15 ist ein Zulauf für Reinwasser, das zum Zurückhalten des Ammoniaks aus den Dämpfen dient.The new way of working is shown schematically in the drawing. The gas containing hydrogen sulphide and ammonia entering at i arrives first in the lye stage 2, then in the post-wash stage 3 and takes off at 4. On the Post-washing stage is given up by means of line 5 pure water. The one from the stage 3 draining washing liquid flows through the line 6 into the collecting container 7. From the reservoir 8 is by means of the pump g through the line io of the stage 2 an ammonia water of medium concentration is supplied. The liquid drainage of the Stage 2 also flows through line ii into the collecting tank 7. The combined Liquid flows are fed into the deacidification column 13 by means of the pump 12, at the upper end a mixture of hydrogen sulfide and carbonic acid with if possible little NH3 withdraws. At 15 is an inlet for pure water, which is used to hold back the Ammonia from the fumes is used.

Die am Boden 16 der Entsäuerungskolonne sich ansammelnde, weitgehend entsäuerte Flüssigkeit wird teilweise durch die Leitung 17 dem Laugesammelbehälter 8, teilweise durch die Leitung 18 der Destillierkolonne ig zugeführt. Das in dem Kühler 23 verdichtete Starkwasser fließt durch die Leitung 2o ebenfalls in den Laugesammelbehälter B. Am Boden 2i der Destillierkolonne wird mittels der Leitung 22 ein praktisch säure- und ammoniakfreies Wasser abgezogen.The largely accumulating at the bottom 16 of the deacidification column Deacidified liquid is partially through line 17 to the caustic collecting tank 8, partially fed through line 18 of the distillation column ig. That in that Cooler 23, compressed strong water also flows through line 2o into the liquor collecting tank B. At the bottom 2i of the distillation column, a practically acidic and ammonia-free water removed.

Das durch die Leitung i einströmende Gas habe einen Gehalt an 5 g/Nm3 NH3, 45 g/Nm3 CO" und 9 g/Nm3 H2 S.The gas flowing in through line i has a content of 5 g / Nm3 NH3, 45 g / Nm3 CO " and 9 g / Nm3 H2 S.

Auf die Laugestufe werden pro Normalkubikmeter Gas 0,5 1 eines 4°/oigen Ammoniakwassers aufgegeben. Beim Übertritt aus der Laugestufe in die Nachwaschstufe hat das Gas einen Gehalt von 12,5 g/Nm3 NH3, 40 g/Nm3 C02 und 2,7 g/Nm3 H2 S. Auf die Nachwaschstufe werden, auf den Normalkubikmeter des Gases gerechnet, 0,3 1 Reinwasser aufgegeben. Das durch die Leitung 4 abziehende Gas hat einen Gehalt von 4,5 g/Nm3 NH3, 34 g/Nm3 CO, und 1,35 g/Nm3 H2 S. On the leach stage, 0.5 l of 4% ammonia water is added per normal cubic meter of gas. When passing from the caustic stage to the post-washing stage, the gas has a content of 12.5 g / Nm3 NH3, 40 g / Nm3 C02 and 2.7 g / Nm3 H2 S. On the post-washing stage, the normal cubic meter of the gas is calculated as 0 , 3 1 pure water abandoned. The gas withdrawn through line 4 has a content of 4.5 g / Nm3 NH3, 34 g / Nm3 CO, and 1.35 g / Nm3 H2 S.

Mittels der Pumpe 12 werden, pro Normalkubikmeter Gas gerechnet, o,8 1 einer Ammoniaksalzlösung mit einem Ammoniakgehalt von 25,7 g/1 gefördert. Von dem auf dem Boden 16 anfallenden entsäuerten Wasser werden 53 °/o durch die Leitung 17 unmittelbar dem Sammelbehälter 8 zugeführt, 470/, gelangen durch die Leitung 18 in die Destillierkolonne ig.By means of the pump 12, calculated per normal cubic meter of gas, 0.8 1 of an ammonia salt solution with an ammonia content of 25.7 g / 1. from of the deacidified water accumulating on the floor 16 is 53% through the pipe 17 fed directly to the collecting container 8, 470 /, pass through the line 18 in the distillation column ig.

Claims

PATENT CLAIM: 1. Process for scrubbing hydrogen sulfide from carbon distillation gases using ammonia water in several stages (caustic stage, post-washing), the concentration of ammonia in the water in the first stage being so high that ammonia is released into the gas, but ammonia again in the subsequent stages is washed out, characterized in that an ammonia water of medium concentration (between 2 and 80 /, at temperatures of about 2o °) is applied to the first stage and as much ammonia is used in the wash as in the regeneration of the combined, which is carried out merely by heating Processes at all stages is lost.

2. Procedure for scrubbing hydrogen sulfide according to claim z, characterized in that the combined loaded washing liquid of all washing stages after extensive deacidification (about go ° / o) a partial flow is separated, processed on ammonia strong water (N H3 content about 20%) and with the other Partial stream combined again is fed to the liquor stage.