JP6520471B2 - トナー、現像剤、現像剤収容ユニット及び画像形成装置 - Google Patents
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Description
しかし、結晶性ポリエステルは、製造工程中に熱エネルギーによって他の結着樹脂や離型剤と相溶する場合があり、保存性や帯電安定性の悪化が発生するという問題がある。従って、特許文献2〜4で示されるような外添剤を混合する手段として熱エネルギーを加える方法は一概に有効であるとはいえない。
以下詳細を説明する。
近年の電子写真方式による画像形成分野においては、超高速プリントシステムに適応するトナーとして、画像形成装置の使用環境温度・湿度の変動や、大量枚数の画像の連続出力等、過酷な使用条件にさらされる中でも、一定画質の画像を出力し続けるために、安定した帯電特性と、耐熱保存性をもたせることと、省エネルギー化を図る観点から、低温定着性を両立させることが課題となっている。
(1)トナー試料3.75gを、110mLのバイアル中の0.5質量%ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(ノイゲンET−165、第一工業製薬社製)分散液50mLに分散させる。
(2)超音波ホモジナイザー(商品名:homogenizer、形式VCX750、CV33、SONICS&MATERIALS社製)を用いて、周波数20kHzで出力を80Wとし、一定時間超音波を照射する。また、このときに与えたエネルギー量は出力と照射時間との積から算出する。またこのとき、該トナー分散液の液温が40℃以上とならないように適時冷却しながら処理を実施する。
(3)得られた分散液をろ紙(商品名:定性ろ紙(No.2、110mm)、アドバンテック東洋社製)で吸引ろ過し、再度イオン交換水で2回洗浄し、ろ過し、遊離したシリカを除去後、トナーを乾燥させる。
(4)シリカ除去前後のトナーのシリカ量を蛍光X線分析装置(理学電機社製、ZSX−100e)にて検量線による強度(又は外添剤除去前後の強度差)から質量%を計算することで定量し、シリカの遊離量を求めることができる。
〔数式1〕
遊離量=(分散前シリカ質量)−(分散後の残留シリカ質量)
〔数式2〕
遊離率=〔遊離量/シリカ全添加量〕×100
超音波ホモジナイザーを用いて、上記と同様の方法で照射エネルギー量を1000kJ、1500kJだけ超音波を照射したトナーのシリカ量を蛍光X線分析装置にて定量し、1000kJと1500kJでシリカ量に減少がないことを確認する。減少がない場合、シリカが全て脱離していると判断できる。
また、処理後のトナー表面を電界放射型走査型電子顕微鏡(FE−SEM)で観察し、シリカが全て脱離していることを確認してもよい。変化が認められる場合はさらに500kJずつ照射エネルギー量を増やして同様の処理を行う。
上記のようにしてシリカを全て脱離したトナーのシリカ量と、未処理トナーとの差からシリカ全添加量を算出する。
ピーク強度:GPC測定により、縦軸が強度、横軸が分子量の分子量分布曲線でプロットし、分子量が20000以下の範囲において最大となる強度の値を100としたときの相対的な値
このように制御する方法としては、特に制限されるものではないが、例えば、結着樹脂の末端親水基を親油基に置換する方法や樹脂合成の反応条件を加速する方法が挙げられる。末端親水基を親油基に置換する方法としては、特に制限されるものではないが、例えば末端のヒドロキシル基をフェノキシ酢酸や安息香酸で置換する等の方法が挙げられる。また、樹脂合成の反応条件を加速する方法としては、特に制限されるものではないが、例えば高温で長時間反応させ、減圧度を上げてモノマーを除去する等の方法が挙げられる。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)測定装置:GPC−8220GPC(東ソー社製)
カラム:TSK−GEL SUPER HZ2000、TSK−GEL SUPER HZ2500、TSK−GEL SUPER HZ3000
温度:40℃
溶媒:THF
流速:0.35ml/min
試料:0.15質量%に調整したTHF試料溶液
試料の前処理:トナーをテトラヒドロフランTHF(安定剤含有、和光純薬社製)に0.15wt%で溶解後0.45μmフィルターで濾過し、その濾液を試料として用いる。
本カラムによる測定では、上記のトナーAと従来トナーBに差が見られないため、カラムの選定が重要となる。
円形度(100/SF2)=4π×(A/I2)
式中、Iは画像上におけるシリカ粒子の一次粒子の周囲長を示し、Aはシリカの一次粒子の投影面積を表す。SF2は形状係数を表す。
(1)前記SEMにより5.0kVで観察された画像を取り込む
(2)キャリブレーション(縮尺)をあわせる
(3)自動コントラストを行う
(4)反転を行う
(5)エッジ抽出(ソーベル)を行う
(6)再度エッジ抽出(ソーベル)を行う
(7)2値化処理(判別分析モード)を行う
(8)計測により形状特徴(円形度・絶対最大長・対角幅)を算出する
前記体積平均粒径、及び前記体積平均粒径と個数平均粒径との比(体積平均粒径/個数平均粒径)は、粒度測定器(「マルチサイザーIII」、ベックマンコールター社製)を用い、アパーチャー径100μmで測定し、解析ソフト(Beckman CoulterMutlisizer 3 Version3.51)にて解析を行うことができる。
[測定条件]
サンプル容器:アルミニウム製サンプルパン(フタあり)
サンプル量:5mg
リファレンス:アルミニウム製サンプルパン(アルミナ10mg)
雰囲気:窒素(流量50ml/min)
温度条件
−1回目の昇温−
開始温度:20℃
昇温速度:10℃/min
終了温度:150℃
保持時間:なし
降温温度:10℃/min
終了温度:20℃
−2回目の昇温−
保持時間:なし
昇温速度:10℃/min
終了温度:150℃
本発明のトナーは、少なくとも結着樹脂、離型剤を含有するトナー母体に、必要に応じてその他の成分を含み、さらに外添剤として無機微粒子が2種類以上添加され、該外添剤のうちの1種類以上がシリカであり、必要に応じてその他の無機微粒子を添加するものである。
前記結着樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂、スチレン・アクリル樹脂、スチレン樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ジエン系樹脂、フェノール樹脂、テルペン樹脂、クマリン樹脂、アミドイミド樹脂、ブチラール樹脂、ウレタン樹脂、エチレン酢酸ビニル樹脂などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、低温定着性に優れ、低分子量化しても十分な可撓性を有する点で、ポリエステル樹脂、ポリエステル樹脂と上記他の結着樹脂とを組み合わせた樹脂が好ましい。
前記ポリエステル樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、未変性ポリエステル樹脂、変性ポリエステル樹脂が好ましい。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記未変性ポリエステル樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、下記一般式(1)で表されるポリオールと、下記一般式(2)で表されるポリカルボン酸とをポリエステル化した樹脂などが挙げられる。
また、前記一般式(2)中、Bは、炭素数1〜20のアルキル基、アルキレン基、置換基を有してもよい芳香族基又はヘテロ環芳香族基を表し、nは、2〜4の整数を表す。
前記変性ポリエステル樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、活性水素基含有化合物、前記活性水素基含有化合物と反応可能なポリエステル(以下、「ポリエステルプレポリマー」と称することがある)とを、伸長反応及び/又は架橋反応して得られる樹脂などが挙げられる。前記伸長反応及び/又は架橋反応は、必要に応じて、反応停止剤(ジエチルアミン、ジブチルアミン、ブチルアミン、ラウリルアミン、ケチミン化合物等のモノアミンをブロックしたものなど)により停止させてもよい。
前記活性水素基含有化合物は、水相中で、前記ポリエステルプレポリマーが伸長反応、架橋反応等する際の伸長剤、架橋剤等として作用する。
前記活性水素基含有化合物としては、活性水素基を有すれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記ポリエステルプレポリマーが後述するイソシアネート基含有ポリエステルプレポリマーである場合、高分子量化が可能となる点で、アミン類が好ましい。
前記活性水素基含有化合物と反応可能な重合体としては、前記活性水素基含有化合物と反応可能な基を少なくとも有する重合体であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、溶融時の高流動性、透明性に優れ、高分子成分の分子量を調節し易く、乾式トナーにおけるオイルレス低温定着性、離型性に優れる点で、ウレア結合生成基含有ポリエステル樹脂(RMPE)が好ましく、イソシアネート基含有ポリエステルプレポリマーがより好ましい。
前記イソシアネート基含有ポリエステルプレポリマーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリオールとポリカルボン酸との重縮合物、活性水素基含有ポリエステル樹脂をポリイソシアネートと反応させてなるものなどが挙げられる。
前記活性水素基含有化合物と反応可能な重合体の合成方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記イソシアネート基含有ポリエステルプレポリマーの場合、前記ポリオールと前記ポリカルボン酸とを公知のエステル化触媒(チタンテトラブトキシド、ジブチルチンオキサイド等)の存在下、150℃〜280℃に加熱し、必要により適宜減圧しながら生成し、水を溜去して水酸基含有ポリエステルを得た後に、40℃〜140℃にて、前記水酸基含有ポリエステルに前記ポリイソシアネートを反応させることにより合成する方法などが挙げられる。
本発明のトナーにおいて、結着樹脂は結晶性樹脂を含有し、該結晶性樹脂の融点が50℃以上65℃以下の範囲にあることが好ましい。前記結晶性樹脂の融点が50℃未満であると耐熱保存性、用紙ブロッキング性が悪化しやすくなり、65℃よりも高いと、低温定着性が悪化しやすくなる。
また、前記トナーは、シャープメルト性を有し、低温定着性に有利なトナー特性を実現するため、トナーのDSC測定において、1回目の昇温で40〜70℃にガラス転移点が見られ、前記ガラス転移点をX℃としたとき、2回目の昇温のガラス転移点がX〜X−20℃範囲に見られないことが好ましい。
結晶性ポリエステル樹脂は、例として、アルコール成分として炭素数2〜12の飽和脂肪族ジオール化合物、特に1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1、8−オクタンジオール、1,10−デカンジオール、1,12−ドデカンジオール及びこれらの誘導体と、少なくとも酸性分として二重結合(C=C結合)を有する炭素数2〜12のジカルボン酸、もしくは、炭素数2〜12の飽和ジカルボン酸、特にフマル酸、1,4−ブタン二酸、1,6−ヘキサン二酸、1,8−オクタン二酸、1,10−デカン二酸、1,12ドデカン二酸及びこれらの誘導体を用いて合成される結晶性ポリエステルが好ましい。
前記離型剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、植物系ワックス(カルナバワックス、綿ロウ、木ロウ、ライスワックス等)、動物系ワックス(ミツロウ、ラノリン等)、鉱物系ワックス(オゾケライト、セルシン等)、石油ワックス(パラフィン、マイクロクリスタリン、ペトロラタム等)等のロウ類及びワックス類;合成炭化水素ワックス(フィッシャートロプシュワックス、ポリエチレンワックス等)、合成ワックス(エステル、ケトン、エーテル等)等の天然ワックス以外のもの;1,2−ヒドロキシステアリン酸アミド、ステアリン酸アミド、無水フタル酸イミド、塩素化炭化水素等の脂肪酸アミド;低分子量の結晶性高分子であるポリメタクリル酸n−ステアリル、ポリメタクリル酸n−ラウリル等のポリアクリレートのホモポリマー又はコポリマー(アクリル酸n−ステアリルーメタクリル酸エチル共重合体等)等の側鎖に長鎖アルキル基を有する結晶性高分子;などが挙げられる。
前記トナーは着色剤を含んでいてもよく、着色剤としては、特に制限はなく、公知の着色剤から目的に応じて適宜選択することができる。
また、トナーに適切な帯電能を付与するために、必要に応じて帯電制御剤をトナーに含有させることも可能である。
前記外添剤としては、無機微粒子が2種類以上添加され、そのうちの1種類以上がシリカであり、公知のものの中から目的に応じて複数種類を組み合わせて適宜選択することができる。例えば、疎水化されたシリカ微粒子、脂肪酸金属塩(例えばステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウムなど);金属酸化物(例えばチタニア、アルミナ、酸化錫、酸化アンチモンなど)又はこれらの疎水化物、フルオロポリマーなどが挙げられる。これらの中でも、疎水化されたシリカ微粒子、チタニア微粒子、疎水化されたチタニア微粒子、が好適に挙げられる。
本発明におけるトナーの製法や材料は、条件を満たしていれば公知のものが全て使用可能であり、特に限定されるものではないが、例えば、混練粉砕法や、水系媒体中にてトナー粒子を造粒する、いわゆるケミカル工法がある。
以下に、これらの製法についての詳細な説明をする。
前記粉砕及び分級が終了した後に、粉砕物を遠心力などで気流中に分級し、所定の粒径のトナー母体粒子を製造することができる。
該有機溶剤としては、例えば、酢酸エチル、酢酸ブチル、メトキシブチルアセテート、メチルセロソルブアセテート、エチルセロソルブアセテート等のエステル系又はエステルエーテル系溶剤、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル等のエーテル系溶剤、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジ−n−ブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、t−ブタノール、2−エチルヘキシルアルコール、ベンジルアルコール等のアルコール系溶剤、これらの2種以上の混合溶剤が挙げられる。
該乳化剤又は分散剤としては、公知の界面活性剤、水溶性ポリマー等を用いることができる。該界面活性剤としては、特に制限はなく、アニオン界面活性剤(アルキルベンゼンスルホン酸、リン酸エステル等)、カチオン界面活性剤(四級アンモニウム塩型、アミン塩型等)、両性界面活性剤(カルボン酸塩型、硫酸エステル塩型、スルホン酸塩型、リン酸エステル塩型等)、非イオン界面活性剤(AO付加型、多価アルコール型等)等が挙げられる。界面活性剤は、1種単独又は2種以上の界面活性剤を併用してもよい。
また、乳化又は分散の助剤として、上記の有機溶剤及び可塑剤等を併用することもできる。
(a)ビニルモノマーを出発原料として、懸濁重合法、乳化重合法、シード重合法及び分散重合法のいずれかの重合反応により、直接、樹脂微粒子の水性分散液を調製する方法。
(b)ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂等の重付加乃至縮合系樹脂の前駆体(モノマー、オリゴマー等)又はその溶剤溶液を適当な分散剤の存在下、水性媒体中に分散させた後、加熱又は硬化剤を添加して硬化させて、樹脂微粒子の水性分散液を調製する方法。
(c)ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂等の重付加乃至縮合系樹脂の前駆体(モノマー、オリゴマー等)又はその溶剤溶液(液体であることが好ましく、加熱により液状化してもよい。)中に適当な乳化剤を溶解させた後、水を加えて転相乳化させて、樹脂微粒子の水性分散液を調製する方法。
(d)予め重合反応(例えば、付加重合、開環重合、重付加、付加縮合、縮合重合等)により合成した樹脂を機械回転式又はジェット式等の微粉砕機を用いて粉砕し、分級することによって樹脂微粒子を得た後、適当な分散剤の存在下、水中に分散させて、樹脂微粒子の水性分散液を調製する方法。
(e)予め重合反応(例えば、付加重合、開環重合、重付加、付加縮合、縮合重合等)により合成した樹脂を溶剤に溶解させた樹脂溶液を霧状に噴霧することにより樹脂微粒子を形成した後、樹脂微粒子を適当な分散剤の存在下、水中に分散させて、樹脂微粒子の水性分散液を調製する方法。
(f)予め重合反応(例えば、付加重合、開環重合、重付加、付加縮合、縮合重合等)により合成した樹脂を溶剤に溶解させた樹脂溶液に貧溶剤を添加する、又は予め溶剤に加熱溶解させた樹脂溶液を冷却することにより樹脂微粒子を析出させ、溶剤を除去して樹脂微粒子を形成した後、樹脂微粒子を適当な分散剤の存在下、水中に分散させて、樹脂微粒子の水性分散液を調製する方法。
(g)予め重合反応(例えば、付加重合、開環重合、重付加、付加縮合、縮合重合等)により合成した樹脂を溶剤に溶解させた樹脂溶液を、適当な分散剤の存在下、水性媒体中に分散させた後、加熱、減圧等によって溶剤を除去して、樹脂微粒子の水性分散液を調製する方法。
(h)予め重合反応(例えば、付加重合、開環重合、重付加、付加縮合、縮合重合等)により合成した樹脂を溶剤に溶解させた樹脂溶液中に適当な乳化剤を溶解させた後、水を加えて転相乳化させて、樹脂微粒子の水性分散液を調製する方法。
前記金属塩としては特に制限はなく、ナトリウム、カリウム等の塩を構成する一価の金属;カルシウム、マグネシウム等の塩を構成する二価の金属;アルミニウム等の塩を構成する三価の金属などが挙げられる。
前記塩を構成する陰イオンとしては、例えば、塩化物イオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオン、炭酸イオン、硫酸イオンが挙げられ、これらの中でも、塩化マグネシウムや塩化アルミニウム及びその複合体や多量体が好ましい。
また、凝集の途中や凝集完了後に加熱することで樹脂微粒子同士の融着を促進することができ、トナーの均一性の観点から好ましい。さらに、加熱によりトナーの形状を制御することができ、通常、より加熱すればトナーは球状に近くなっていく。
添加剤の混合は、ジャケット等を装備して、混合時にトナー温度が上昇して結着樹脂の変性が発生しないように内部の温度を調節できることが好ましい。なお、添加剤に与える負荷の履歴を変えるには、途中又は漸次添加剤を加えていけばよい。この場合、混合機の回転数、転動速度、時間、温度等を変化させてもよい。又はじめに強い負荷を、次に、比較的弱い負荷を与えてもよいし、その逆でもよい。使用できる混合設備としては、例えば、V型混合機、ロッキングミキサー、レーディゲミキサー、ナウターミキサー、ヘンシェルミキサー等が挙げられる。次いで、250メッシュ以上の篩を通過させて、粗大粒子、凝集粒子を除去し、トナーが得られる。
本発明の現像剤は、前記トナーを少なくとも含有してなり、キャリア等の適宜選択したその他の成分を含有してなる。該現像剤としては、一成分現像剤であってもよいし、二成分現像剤であってもよいが、近年の情報処理速度の向上に対応した高速プリンタ等に使用する場合には、寿命向上等の点で前記二成分現像剤が好ましい。
また、前記トナーを用いた前記二成分現像剤の場合、現像手段による撹拌ストレス等に対しても、経時にわたってトナーの凝集体が生じにくく、異常画像の発生を抑制するとともに、画像濃度安定性、及び転写性を良好に維持することで、良好で安定した画像品質が得られる。
前記キャリアとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、芯粒子と、該芯粒子を被覆する樹脂層(被覆層)とを有するものが好ましい。
前記芯粒子としては、磁性を有する芯粒子であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、鉄、コバルト等の強磁性金属;マグネタイト、ヘマタイト、フェライト等の酸化鉄;各種合金、化合物等の磁性体を樹脂中に分散させた樹脂粒子などが挙げられる。これらの中でも、環境面への配慮の点で、Mn系フェライト、Mn−Mg系フェライト、Mn−Mg−Sr系フェライトなどが好ましい。
前記芯粒子の重量平均粒径Dwは、レーザー回折乃至散乱法によって求めた前記芯粒子の粒度分布における積算値50%での粒径をいう。前記芯粒子の重量平均粒径Dwとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、10μm〜80μmが好ましく、20μm〜65μmがより好ましい。
Dw={1/Σ(nD3)}×{Σ(nD4)} ・・・(I)
ただし、前記式(I)中、Dは、各チャネルに存在する芯粒子の代表粒径(μm)を表し、nは、各チャネルに存在する芯粒子の総数を表す。
[測定条件]
[1]粒径範囲:100μm〜8μm
[2]チャネル長さ(チャネル幅):2μm
[3]チャネル数:46
[4]屈折率:2.42
前記被覆層は、少なくとも樹脂を含有しており、必要に応じてフィラー等の他の成分を含有していてもよい。
キャリアの被覆層を形成するための樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択できる。例えば、ポリオレフィン(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等)やその変性品、ポリスチレン、アクリル樹脂、アクリロニトリル、ビニルアセテート、ビニルアルコール、塩化ビニル、ビニルカルバゾール、ビニルエーテル等を含む架橋性共重合物;オルガノシロキサン結合からなるシリコーン樹脂又はその変性品(例えば、アルキッド樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン、ポリイミド等による変性品);ポリアミド;ポリエステル;ポリウレタン;ポリカーボネート;ユリア樹脂;メラミン樹脂;ベンゾグアナミン樹脂;エポキシ樹脂;アイオノマー樹脂;ポリイミド樹脂、及びこれらの誘導体等が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、シリコーン樹脂が好ましい。
前記架橋反応性成分としては、シランカップリング剤等が挙げられる。該シランカップリング剤としては、例えば、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、アミノシランカップリング剤等が挙げられる。
前記フィラーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、導電性フィラー、非導電性フィラーなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、前記被覆層に、導電性フィラー及び非導電性フィラーを含有させることが好ましい。
前記非導電性フィラーは、粉体比抵抗値が100Ω・cmを超えるフィラーを指す。
前記フィラーの粉体比抵抗値の測定は、粉体抵抗測定システム(MCP−PD51、ダイアインスツルメンツ社製)及び抵抗率計(4端子4探針方式、ロレスタ−GP、三菱化学アナリテック社製)を使用して、試料1.0g、電極間隔3mm、試料半径10.0mm、荷重20kNの条件にて測定することにより行うことができる。
前記導電性フィラーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、硫酸バリウム、酸化珪素、酸化ジルコニウム等の基体に二酸化スズや酸化インジウムを層として形成する導電性フィラー;カーボンブラックを用いて形成する導電性フィラーなどが挙げられる。これらの中でも、酸化アルミニウム、酸化チタン、硫酸バリウムを含有する導電性フィラーが好ましい。
前記非導電性のフィラーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、酸化アルミニウム、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛、二酸化珪素、酸化ジルコニウム等を用いて形成する非導電性フィラーなどが挙げられる。これらの中でも、酸化アルミニウム、酸化チタン、硫酸バリウムを含有する非導電性フィラーが好ましい。
前記キャリアの製造方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、流動床型コーティング装置を使用して、前記芯粒子の表面に、前記樹脂及び前記フィラーを含有する被覆層形成溶液を塗布することにより製造する方法が好ましい。なお、前記被覆層形成溶液を塗布する際に、前記被覆層に含有される樹脂の縮合を進めてもよいし、前記被覆層形成溶液を塗布した後に、前記被覆層に含有される樹脂の縮合を進めてもよい。前記樹脂の縮合方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記被覆層形成溶液に、熱、光等を付与して樹脂を縮合する方法などが挙げられる。
前記キャリアの重量平均粒径Dwは、レーザー回折・散乱法によって求めた前記芯粒子の粒度分布における積算値50%での粒径をいう。前記キャリアの重量平均粒径Dwとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、10μm〜80μmが好ましく、20μm〜65μmがより好ましい。
Dw={1/Σ(nD3)}×{Σ(nD4)} ・・・(II)
ただし、前記式(II)中、Dは、各チャネルに存在するキャリアの代表粒径(μm)を表し、nは、各チャネルに存在するキャリアの総数を表す。
[1]粒径範囲:100μm〜8μm
[2]チャネル長さ(チャネル幅):2μm
[3]チャネル数:46
[4]屈折率:2.42
本発明における現像剤収容ユニットとは、現像剤を収容する機能を有するユニットに、現像剤を収容したユニットのことをいう。
ここで、現像剤収容ユニットの態様としては、現像剤入り容器、現像器、プロセスカートリッジがある。
現像剤入り容器とは、現像剤を収容した容器のことをいう。
現像器は、現像剤を収容し現像する手段を有するものをいう。
プロセスカートリッジとは、少なくとも像担持体と現像手段とを一体とし、画像形成装置に対して着脱可能であるものをいう。帯電手段、露光手段、クリーニング手段の少なくとも一つと、像担持体と現像手段とを一体としてもよい。
本発明に用いられる画像形成方法は、静電潜像形成工程(帯電工程と露光工程)と、現像工程と、転写工程と、定着工程とを少なくとも含み、さらに必要に応じて適宜選択したその他の工程、例えば、除電工程、クリーニング工程、リサイクル工程、制御工程等を含む。
本発明の画像形成装置は、静電潜像担持体と、該静電潜像担持体上に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、本発明の現像剤を用いて、前記静電潜像を現像して可視像を形成する現像手段と、該可視像を記録媒体上に転写する転写手段と、該記録媒体上に転写された転写像を定着させる定着手段とを有する。さらに必要に応じて適宜選択したその他の手段、例えば、除電手段、クリーニング手段、リサイクル手段、制御手段等を有してなる。
前記静電潜像形成工程は、静電潜像担持体上に静電潜像を形成する工程である。
前記静電潜像担持体(「電子写真感光体」、「感光体」と称することがある)としては、その材質、形状、構造、大きさ、等について特に制限はなく、公知のものの中から適宜選択することができる。その形状としてはドラム状が好適に挙げられ、その材質としては、例えばアモルファスシリコン、セレン等の無機感光体、ポリシラン、フタロポリメチン等の有機感光体(OPC)、等が挙げられる。これらの中でも、より高精細な画像が得られる点で、有機感光体(OPC)が好ましい。
前記静電潜像形成手段は、例えば、前記静電潜像担持体の表面を一様に帯電させる帯電手段(帯電器)と、前記静電潜像担持体の表面を像様に露光する露光手段(露光器)とを少なくとも備える。
前記帯電器としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、導電性又は半導電性のロール、ブラシ、フィルム、ゴムブレード等を備えたそれ自体公知の接触帯電器、コロトロン、スコロトロン等のコロナ放電を利用した非接触帯電器、等が挙げられる。
前記帯電器としては、静電潜像担持体に接触乃至非接触状態で配置され、直流及び交流電圧を重畳印加することによって静電潜像担持体表面を帯電するものが好ましい。
また、前記帯電器が、静電潜像担持体にギャップテープを介して非接触に近接配置された帯電ローラであり、該帯電ローラに直流並びに交流電圧を重畳印加することによって静電潜像担持体表面を帯電するものが好ましい。
前記露光器としては、前記帯電器により帯電された前記静電潜像担持体の表面に、形成すべき像様に露光を行うことができる限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、複写光学系、ロッドレンズアレイ系、レーザー光学系、液晶シャッタ光学系、等の各種露光器が挙げられる。
なお、本発明においては、前記静電潜像担持体の裏面側から像様に露光を行う光背面方式を採用してもよい。
前記現像工程は、前記静電潜像を、前記トナーを用いて現像して可視像を形成する工程である。
前記可視像の形成は、例えば、前記静電潜像を前記トナーを用いて現像することにより行うことができ、前記現像手段により行うことができる。
前記現像手段は、例えば、前記トナーを収容し、前記静電潜像に該トナーを接触又は非接触的に付与可能な現像器を少なくとも有するものが好適であり、トナー入り容器を備えた現像器等がより好ましい。
前記現像器内では、例えば、前記トナーと前記キャリアとが混合攪拌され、その際の摩擦により該トナーが帯電し、回転するマグネットローラの表面に穂立ち状態で保持され、磁気ブラシが形成される。該マグネットローラは、前記静電潜像担持体(感光体)近傍に配置されているため、該マグネットローラの表面に形成された前記磁気ブラシを構成する前記トナーの一部は、電気的な吸引力によって該静電潜像担持体(感光体)の表面に移動する。その結果、前記静電潜像が該トナーにより現像されて該静電潜像担持体(感光体)の表面に該トナーによる可視像が形成される。
前記転写工程は、前記可視像を記録媒体に転写する工程であるが、中間転写体を用い、該中間転写体上に可視像を一次転写した後、該可視像を前記記録媒体上に二次転写する態様が好ましく、前記トナーとして二色以上、好ましくはフルカラートナーを用い、可視像を中間転写体上に転写して複合転写像を形成する第一次転写工程と、該複合転写像を記録媒体上に転写する第二次転写工程とを含む態様がより好ましい。
前記転写は、例えば、前記可視像を転写帯電器を用いて前記静電潜像担持体(感光体)を帯電することにより行うことができ、前記転写手段により行うことができる。前記転写手段としては、可視像を中間転写体上に転写して複合転写像を形成する第一次転写手段と、該複合転写像を記録媒体上に転写する第二次転写手段とを有する態様が好ましい。
なお、前記中間転写体としては、特に制限はなく、目的に応じて公知の転写体の中から適宜選択することができ、例えば、転写ベルト等が好適に挙げられる。
前記転写器としては、コロナ放電によるコロナ転写器、転写ベルト、転写ローラ、圧力転写ローラ、粘着転写器、等が挙げられる。
なお、前記記録媒体としては、特に制限はなく、公知の記録媒体(記録紙)の中から適宜選択することができる。
前記定着工程は、記録媒体に転写された可視像を定着装置を用いて定着させる工程であり、各色の現像剤に対し前記記録媒体に転写する毎に行ってもよいし、各色の現像剤に対しこれを積層した状態で一度に同時に行ってもよい。
前記定着装置としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、公知の加熱加圧手段が好適である。前記加熱加圧手段としては、加熱ローラと加圧ローラとの組合せ、加熱ローラと加圧ローラと無端ベルトとの組合せ、等が挙げられる。
前記定着装置が、発熱体を具備する加熱体と、該加熱体と接触するフィルムと、該フィルムを介して前記加熱体と圧接する加圧部材とを有し、前記フィルムと前記加圧部材の間に未定着画像を形成させた記録媒体を通過させて加熱定着する手段であることが好ましい。前記加熱加圧手段における加熱は、通常、80℃〜200℃が好ましい。
なお、本発明においては、目的に応じて、前記定着工程及び定着手段と共にあるいはこれらに代えて、例えば、公知の光定着器を用いてもよい。
前記除電工程は、前記静電潜像担持体に対し除電バイアスを印加して除電を行う工程であり、除電手段により好適に行うことができる。
前記除電手段としては、特に制限はなく、前記静電潜像担持体に対し除電バイアスを印加することができればよく、公知の除電器の中から適宜選択することができ、例えば、除電ランプ等が好適に挙げられる。
前記クリーニング手段としては、特に制限はなく、前記静電潜像担持体上に残留する前記トナーを除去することができればよく、公知のクリーナの中から適宜選択することができ、例えば、磁気ブラシクリーナ、静電ブラシクリーナ、磁気ローラクリーナ、ブレードクリーナ、ブラシクリーナ、ウエブクリーナ等が好適に挙げられる。
前記制御工程は、前記各工程を制御する工程であり、各工程は制御手段により好適に行うことができる。
前記制御手段としては、前記各手段の動きを制御することができる限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、シークエンサー、コンピュータ等の機器が挙げられる。
スタートスイッチを押すと、原稿自動搬送装置400に原稿をセットした場合は、原稿が搬送されてコンタクトガラス32上へと移動された後で、一方、コンタクトガラス32上に原稿をセットした場合は、直ちに、スキャナ300が駆動し、光源を備える第1走行体33及びミラーを備える第2走行体34が走行する。このとき、第1走行体33から照射された光の原稿面からの反射光を第2走行体34で反射した後、結像レンズ35を介して、読み取りセンサ36で受光することにより、原稿が読み取られ、ブラック、イエロー、マゼンタ及びシアンの画像情報が得られる。
各色の画像形成ユニット120で形成された各色のトナー像は、ローラ14、15及び16に張架されて移動する中間転写体50上に順次転写(一次転写)され、重ね合わされて複合トナー像が形成される。
なお、以下、実施例1〜6、16とあるのは本発明に含まれない参考例1〜6、16とする。
−ポリエステル樹脂A−1の合成−
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した反応容器中に、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物とビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物をモル比で80/20、イソフタル酸とアジピン酸をモル比で70/30とし、OH/COOH=1.33で仕込み、500ppmのチタンテトライソプロポキシドと共に常圧で230℃で10時間反応させた。次いで、10mmHg〜15mmHgの減圧で5時間反応後、反応容器に無水トリメリット酸11部を入れ、180℃、常圧で3時間反応し、[ポリエステル樹脂A−1]を得た。
−ポリエステル樹脂A−2の合成−
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した反応容器中に、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物とビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物をモル比で80/20、イソフタル酸とアジピン酸をモル比で70/30とし、OH/COOH=1.33で仕込み、500ppmのチタンテトライソプロポキシドと共に常圧で230℃で10時間反応させた。次いで、反応容器に安息香酸16部を加え、10mmHg〜15mmHgの減圧で5時間反応後、反応容器に無水トリメリット酸11部を入れ、180℃、常圧で3時間反応し、[ポリエステル樹脂A−2]を得た。
−ポリエステル樹脂A−3の合成−
合成例A−1において、安息香酸仕込み量を16部から21部に変えた以外は、合成例A−1と同様にして[ポリエステル樹脂A−3]を得た。
−ポリエステル樹脂A−4の合成−
合成例A−1において、安息香酸仕込み量を16部から26部に変えた以外は、合成例A−1と同様にして[ポリエステル樹脂A−4]を得た。
上記合成例A−1〜A−4で得られたポリエステル樹脂について、DSC−6220R(セイコーインスツル社製)を用いて、ガラス転移温度Tgの測定を行った。まず、室温から昇温速度10℃/minで150℃まで加熱した後、150℃で10min間放置した。次に、室温まで試料を冷却して10min放置した後、再度150℃まで昇温速度10℃/minで加熱した。これにより、ガラス転移点以下のベースラインと、ガラス転移点以上のベースラインの高さが1/2に相当する曲線部分が得られ、Tgを求めた。
上記合成例A−1〜A−4で得られたポリエステル樹脂について、以下のようにしてGPC測定を行った。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)測定装置:GPC−8220GPC(東ソー社製)
カラム:TSK−GEL SUPER HZ2000、TSK−GEL SUPER HZ2500、TSK−GEL SUPER HZ3000
温度:40℃
溶媒:THF
流速:0.35ml/min
試料:0.15質量%に調整したTHF試料溶液
試料の前処理:トナーをテトラヒドロフランTHF(安定剤含有、和光純薬製)に0.15wt%で溶解後0.45μmフィルターで濾過し、その濾液を試料として用いた。
前記THF試料溶液を10μL〜200μL注入して測定した。試料の分子量測定にあたっては、試料の有する分子量分布を、数種の単分散ポリスチレン標準試料により作製された検量線の対数値とカウント数との関係から算出した。
上記合成例A−1〜A−4で得られたポリエステル樹脂について、酸価AV[KOHmg/g]及び水酸基価OHV[KOHmg/g]の測定を行った。測定は、酸価はJIS K0070−1992、水酸基価はJIS K0070−1966に準拠することにより行った。
−ポリエステル樹脂B−1の合成−
結晶性ポリ乳酸「N−3000」(Nature Works社製)を35×25cmのバットに入れ、温度80℃、湿度95%の環境下に48時間静置させ、[ポリエステル樹脂B−1]を得た。得られた[ポリエステル樹脂B−1]の融点は65℃であった。
−ポリエステル樹脂B−2の合成−
冷却管、撹拌機及び窒素導入管を装備した反応槽中に、セバシン酸とアジピン酸と1,4−ブタンジオールをモル比で40/9/51で仕込み、縮合触媒としてチタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート)を前記モノマー成分100部に対して0.25部投入し、窒素気流下で、180℃で生成する水を留去しながら4時間反応させた。次いで225℃まで徐々に昇温しつつ、窒素気流下、生成する水及び1,4−ブタンジオールを留去しながら2時間半反応させたのち、更に5〜20mmHgの減圧下で、重量平均分子量(Mw)が約1000に達するまで反応させた。
得られた結晶性樹脂218部を、冷却管、撹拌機及び窒素導入管を装備した反応槽中に移し、酢酸エチル250部、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)40部、無水マレイン酸25部を加え、窒素気流下、80℃で5時間反応させた。次いで減圧下で酢酸エチルを留去し、[ポリエステル樹脂B−2]を得た。得られた[ポリエステル樹脂B−2]の融点は51℃であった。
−ポリエステル樹脂B−3の合成−
冷却管、撹拌機及び窒素導入管を装備した反応槽中に、セバシン酸とアジピン酸と1,4−ブタンジオールをモル比で40/9/51で仕込み、縮合触媒としてチタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート)を前記モノマー成分100部に対して0.25部投入し、窒素気流下で、180℃で生成する水を留去しながら4時間反応させた。次いで225℃まで徐々に昇温しつつ、窒素気流下、生成する水及び1,4−ブタンジオールを留去しながら3時間反応させたのち、更に5〜20mmHgの減圧下で、重量平均分子量(Mw)が約1200に達するまで反応させた。
得られた結晶性樹脂218部を、冷却管、撹拌機及び窒素導入管を装備した反応槽中に移し、酢酸エチル250部、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)40部、無水マレイン酸25部を加え、窒素気流下、80℃で5時間反応させた。次いで減圧下で酢酸エチルを留去し、[ポリエステル樹脂B−3]を得た。得られた[ポリエステル樹脂B−3]の融点は58℃であった。
−ポリエステルプレポリマーの合成−
冷却管、撹拌機及び窒素挿入管を備えた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2mol付加物720質量部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2mol付加物90質量部、テレフタル酸290質量部、及びテトラブトキシチタネート1質量部を入れ、窒素気流下にて230℃、常圧で、生成する水を留去しながら8時間反応させた。次いで、10〜15mmHgの減圧下にて7時間反応させ、[中間体ポリエステル]を得た。[中間体ポリエステル]は、重量平均分子量(Mw)が9,300であった。
次に、冷却管、撹拌機及び窒素挿入管を備えた反応槽中に、得られた[中間体ポリエステル]400質量部、イソホロンジイソシアネート95質量部、酢酸エチル500質量部を入れ、窒素気流下にて80℃で8時間反応させて、末端にイソシアネート基を有する[ポリエステルプレポリマー]の50質量%酢酸エチル溶液を得た。[ポリエステルプレポリマー]の遊離イソシアネート質量%は、1.47%であった。
水1,200部、カーボンブラック(Printex35デクサ製、DBP吸油量=42mL/100mg、pH=9.5)540部、及び[ポリエステル樹脂A−1]1,200部を加え、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)で混合し、混合物を2本ロールを用いて150℃で30分混練後、圧延冷却しパルペライザーで粉砕し、[マスターバッチ1]を得た。
攪拌翼、滴下ノズル、温度計を有した容積2Lのガラス製反応容器にメタノール600質量部、10%アンモニア水95質量部を入れ、攪拌混合して、アルカリ触媒溶液(1)を得た。このときのアルカリ触媒溶液(1)のアンモニア触媒量:NH3量(NH3〔mol〕/(NH3+メタノール+水)〔L〕)は、0.62mol/Lであった。
次に、アルカリ触媒溶液(1)の温度を25℃に調整し、アルカリ触媒溶液(1)を窒素置換した。その後、アルカリ触媒溶液(1)を120rpmで撹拌しながら、テトラメトキシシラン(TMOS)300質量部と、触媒(NH3)濃度が4.4質量%のアンモニア水180質量部とを、下記供給量で、同時に滴下を開始し、20分かけて滴下を行い、無機微粒子の懸濁液を得た。ここで、テトラメトキシシラン(TMOS)の供給量は、アルカリ触媒溶液(1)中のメタノール総mol数に対して、15g/minとした。また、4.4%アンモニア水の供給量は、テトラアルコキシシランの1分間当たりに供給される総供給量に対して、9.0g/minとした。
その後、得られた前記無機微粒子の懸濁液の溶媒を加熱蒸留により250質量部留去し、純水を250質量部加えた後、凍結乾燥機により乾燥を行い、異形状の[無機微粒子1’]を得た。
さらに、[無機微粒子1’]を100質量部にトリメチルシラン20質量部を添加し、150℃で2時間反応させ、無機微粒子表面が疎水化処理された異形状の疎水化された無機微粒子を得た。得られた異形状の無機微粒子を、[無機微粒子1]とした。得られた前記[無機微粒子1]は、シャープな粒度分布を得るために、分級装置にて分級処理を行い、粒度分布を調整し[シリカ微粒子1]を得た。シリカ微粒子1の体積平均粒径は177nmであった。
前記シリカ微粒子1の作製例において、テトラメトキシシラン(TMOS)を225質量部、4.4%アンモニア水を120質量部とし、テトラメトキシシラン(TMOS)の供給量を、アルカリ触媒溶液(1)中のメタノール総mol数に対して、15g/minとし、また、4.4%アンモニア水の供給量は、テトラアルコキシシランの1分間当たりに供給される総供給量に対して、7.5g/minとしたこと以外は、前記シリカ微粒子1の作製例と同様にして、[無機微粒子2]を得た。得られた前記[無機微粒子2]は、シャープな粒度分布を得るために、分級装置にて分級処理を行い、粒度分布を調整し[シリカ微粒子2]を得た。[シリカ微粒子2]の体積平均粒径は170nmであった。
前記シリカ微粒子1の作製例において、テトラメトキシシラン(TMOS)を150質量部、4.4%アンモニア水を60質量部とし、テトラメトキシシラン(TMOS)の供給量を、アルカリ触媒溶液(1)中のメタノール総mol数に対して、15g/minとし、また、4.4%アンモニア水の供給量は、テトラアルコキシシランの1分間当たりに供給される総供給量に対して、6.0g/minとしたこと以外は、前記シリカ微粒子1の作製例と同様にして、[無機微粒子3]を得た。得られた前記[無機微粒子3は]、シャープな粒度分布を得るために、分級装置にて分級処理を行い、粒度分布を調整し[シリカ微粒子3]を得た。[シリカ微粒子3]の体積平均粒径は165nmであった。
<トナーの調製>
−原料組成−
結着樹脂1:[ポリエステル樹脂A−1] 94部
結着樹脂2:[ポリエステル樹脂B] 0部
着色剤:[マスターバッチ1] 7部
帯電制御剤:ボントロンE−84(オリエント化学工業社製) 1部
離型剤:カルナウバワックス(WA−05、セラリカ野田社製) 6部
上記[トナー母体粒子1]に対して外添剤として疎水性シリカ(HDK−2000、ワッカー・ケミー社製)を母粒子100部に対して1.0部と[シリカ微粒子1]を3.0部だけ添加して全シリカ含有量を4.0部とし、20Lヘンシェルミキサ(三井鉱山社製)を用いて−5℃の30%エチレングリコール水をジャケットに流して混合容器内部を冷却しつつ、周速50m/sにて5分間混合した。上記を500メッシュの篩により風篩し、[トナー1]を得た。
実施例1において、[シリカ微粒子1]の添加量を3.5部とし、全シリカ含有量を4.5部とした以外は、実施例1と同様にして[トナー2]を得た。
実施例1において、[シリカ微粒子1]の添加量を2.5部とし、全シリカ含有量を3.5部とした以外は、実施例1と同様にして[トナー3]を得た。
実施例1において、結着樹脂1として[ポリエステル樹脂A−2]を使用し、混合条件を10℃の冷却水をジャケットに流して周速33m/sにて5分間混合するとした以外は、実施例1と同様にして[トナー4]を得た。
実施例4において、結着樹脂1として[ポリエステル樹脂A−3]を使用するとした以外は、実施例4と同様にして[トナー5]を得た。
実施例4において、結着樹脂1として[ポリエステル樹脂A−4]を使用するとした以外は、実施例4と同様にして[トナー6]を得た。
実施例4において、結着樹脂1として[ポリエステル樹脂A−4]を87部、結着樹脂2として[ポリエステル樹脂B−1]を7部とした以外は、実施例4と同様にして[トナー7]を得た。
実施例7において、結着樹脂2として[ポリエステル樹脂B−2]とした以外は、実施例7と同様にして[トナー8]を得た。
実施例7において、結着樹脂2として[ポリエステル樹脂B−3]とした以外は、実施例7と同様にして[トナー9]を得た。
実施例9において、[シリカ微粒子1]を[シリカ微粒子2]に変更した以外は、実施例9と同様にして[トナー10]を得た。
実施例9において、[シリカ微粒子1]を[シリカ微粒子3]に変更した以外は、実施例9と同様にして[トナー11]を得た。
実施例10において、[シリカ微粒子2]の添加量を3.5部とし、全シリカ含有量を4.5部とした以外は、実施例10と同様にして[トナー12]を得た。
実施例10において、[シリカ微粒子2]の添加量を2.5部とし、全シリカ含有量を3.5部とした以外は、実施例10と同様にして[トナー13]を得た。
実施例12において、混合条件を−5℃の30%エチレングリコール水をジャケットに流して周速50m/sにて5分間混合するとした以外は、実施例12と同様にして[トナー14]を得た。
実施例13において、混合条件を−5℃の30%エチレングリコール水をジャケットに流して周速50m/sにて5分間混合するとした以外は、実施例13と同様にして[トナー15]を得た。
−離型剤分散液の調製−
撹拌棒及び温度計をセットした容器にカルナウバワックス(WA−05、セラリカ野田社製)70質量部、[ポリエステル樹脂A−1]140質量部、及び酢酸エチル290質量部を入れ、撹拌下75℃に昇温し、75℃のまま1.5時間保持した後、1時間で30℃に冷却し、ビーズミル(ウルトラビスコミル、アイメックス社製)を用いて、送液速度5kg/hr、ディスク周速度6m/sec、0.5mmジルコニアビーズを80体積%充填、3パスの条件で、分散を行い[離型剤分散液]を得た。
温度計及び撹拌機を備えた容器に、[ポリエステル樹脂A−1]113質量部、[離型剤分散液]88質量部、[マスターバッチ1]42質量部、酢酸エチル150質量部を入れて、撹拌機にてプレ分散させた後、TK式ホモミキサー(特殊機化社製)にて回転数5,000rpmで撹拌し、均一に溶解、分散させて[油相1]を得た。
攪拌棒及び温度計をセットした反応容器に、水600質量部、スチレン120質量部、メタクリル酸100質量部、アクリル酸ブチル45質量部、アルキルアリルスルホコハク酸ナトリウム塩(エレミノールJS−2、三洋化成工業社製)10質量部、過硫酸アンモニウム1質量部を仕込み、400回転/分で20分攪拌したところ、白色の乳濁液が得られた。この乳濁液を加熱して、系内温度75℃まで昇温し、6時間反応させた。さらに1%過硫酸アンモニウム水溶液30質量部を加え、75℃で6時間熟成して[樹脂微粒子の水分散液]を得た。この[樹脂微粒子の水分散液]中に含まれる粒子の体積平均粒径は60nmであり、樹脂分の重量平均分子量は140,000、Tgは73℃であった。
水990質量部、[樹脂微粒子の水分散液]83質量部、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5質量%水溶液(エレミノールMON−7、三洋化成工業社製)37質量部、及び酢酸エチル90質量部を混合撹拌し、[水相]を得た。
前記[油相1]393質量部に[ポリエステルプレポリマー]の酢酸エチル溶液58質量部、及びイソホロンジアミンの50質量%酢酸エチル溶液3.5質量部を添加し、TK式ホモミキサー(特殊機化社製)にて回転数5,000rpmで撹拌し、均一に溶解、分散して[油相1’]を得た。次いで、撹拌機及び温度計をセットした別の容器内に[水相]550質量部を入れ、TK式ホモミキサー(特殊機化工業社製)にて11,000rpmで攪拌しながら、[油相1’]を添加し、1分間乳化して[乳化スラリー1]を得た。
撹拌機及び温度計をセットした容器内に、[乳化スラリー1]を投入し、30℃で8時間脱溶剤して、[スラリー1]を得た。得られた[スラリー1]を40℃で4時間保持した後、減圧濾過し、以下の洗浄処理を行った。
(1)濾過ケーキにイオン交換水100質量部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数6,000rpmで5分間)した後濾過した。
(2)前記(1)の濾過ケーキにイオン交換水100質量部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数6,000rpmで5分間)した後、攪拌下で1質量%塩酸をpH3.3程度になるまで加え、その状態で1時間攪拌を続けた後濾過した。
(3)前記(2)の濾過ケーキにイオン交換水300質量部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数6,000rpmで5分間)した後濾過する操作を2回行い、濾過ケーキ1を得た。
得られた[トナー母体粒子16]を、実施例1と同様な条件にて混合・風篩し、[トナー16]を得た。
−結晶性ポリエステル分散液の作製−
金属製2L容器に[ポリエステル樹脂B−2]を100質量部、酢酸エチル400質量部を採り、70℃で加熱溶解させた後、氷水浴中で20℃/分の速度で20℃まで冷却した。冷却液を観察したところ、結晶性ポリエステルが再結晶していることを確認した。冷却後分散液に[ポリエステル樹脂A−4]100質量部を溶解させ、ビーズミル(ウルトラビスコミル、アイメックス社製)を用いて、送液速度10kg/hr、ディスク周速度6m/sec、0.5mmジルコニアビーズを80体積%充填、5パスの条件で、分散を行い[結晶性ポリエステル分散液]を得た。
温度計及び撹拌機を備えた容器に、[ポリエステル樹脂A−4]100質量部、[離型剤分散液]88質量部、[結晶性ポリエステル分散液]20質量部、[マスターバッチ1]42質量部、酢酸エチル150質量部を入れて、撹拌機にてプレ分散させた後、TK式ホモミキサー(特殊機化社製)にて回転数5,000rpmで撹拌し、均一に溶解、分散させて[油相2]を得た。それ以外は、実施例10と同様にして[トナー母体粒子17]を作製し、実施例10と同様な条件にて混合・風篩し、[トナー17]を得た。
実施例17において、[シリカ微粒子2]の添加量を3.5部とし、全シリカ含有量を4.5部とした以外は、実施例17と同様にして[トナー18]を得た。
実施例17において、[シリカ微粒子2]の添加量を2.5部とし、全シリカ含有量を3.5部とした以外は、実施例17と同様にして[トナー19]を得た。
実施例1において、混合条件を10℃の冷却水をジャケットに流して周速33m/sにて5分間混合するとした以外は、実施例1と同様にして、[トナー20]を作製した。
実施例2において、混合条件を10℃の冷却水をジャケットに流して周速33m/sにて5分間混合するとした以外は、実施例2と同様にして、[トナー21]を作製した。
実施例3において、混合条件を10℃の冷却水をジャケットに流して周速33m/sにて5分間混合するとした以外は、実施例3と同様にして、[トナー22]を作製した。
実施例1において、[シリカ微粒子1]の添加量を4.0部とし、全シリカ含有量を5.0部とした以外は、実施例1と同様にして、[トナー23]を作製した。
実施例1において、[シリカ微粒子1]の添加量を2.0部とし、全シリカ含有量を3.0部とした以外は、実施例1と同様にして、[トナー24]を作製した。
比較例4において、混合条件を10℃の冷却水をジャケットに流して周速33m/sにて5分間混合するとした以外は、比較例4と同様にして、[トナー25]を作製した。
比較例5において、混合条件を10℃の冷却水をジャケットに流して周速33m/sにて5分間混合するとした以外は、比較例5と同様にして、[トナー26]を作製した。
実施例14において、混合条件を10分間混合するとした以外は、実施例14と同様にして[トナー27]を得た。
実施例15において、混合条件を10分間混合するとした以外は、実施例15と同様にして[トナー28]を得た。
実施例16において、混合条件を10℃の冷却水をジャケットに流して周速33m/sにて5分間混合するとした以外は、実施例16と同様にして、[トナー29]を作製した。
上記実施例、比較例で得られたトナーについて、以下の測定を行った。得られた結果を表2に示す。
上記実施例、比較例で得られたトナーについて、以下のようにしてGPC測定を行った。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)測定装置:GPC−8220GPC(東ソー社製)
カラム:TSK−GEL SUPER HZ2000、TSK−GEL SUPER HZ2500、TSK−GEL SUPER HZ3000
温度:40℃
溶媒:THF
流速:0.35ml/min
試料:0.15質量%に調整したTHF試料溶液
試料の前処理:トナーをテトラヒドロフランTHF(安定剤含有、和光純薬製)に0.15wt%で溶解後0.45μmフィルターで濾過し、その濾液を試料として用いた。
前記THF試料溶液を10μL〜200μL注入して測定した。試料の分子量測定にあたっては、試料の有する分子量分布を、数種の単分散ポリスチレン標準試料により作製された検量線の対数値とカウント数との関係から算出した。
強度の最大、最小の差については、得られた分子量分布曲線の任意の分子量±300の範囲において、強度の最大値−最小値から算出した。
なお、以下の表2におけるGPCピーク強度差は、上記得られた差の値における最大値である。
シリカの平均円形度は、トナー粒子にシリカを混合させた後のシリカの一次粒子を、以下のようにSEM装置により5.0kVで観察し、得られた一次粒子の画像解析から、下記式により算出される「100/SF2」として求めた。
円形度(100/SF2)=4π×(A/I2)
式中、Iは画像上におけるシリカの一次粒子の周囲長を示し、Aはシリカの一次粒子の投影面積を表す。SF2は形状係数を表す。
前記画像解析の方法としては、画像解析ソフトとしてレーザーテック社OPTELICSC130用画像解ソフトLMeyeを用いた下記のような方法で行った。
(1)前記SEMにより5.0kVで観察された画像を取り込む
(2)キャリブレーション(縮尺)をあわせる
(3)自動コントラストを行う
(4)反転を行う
(5)エッジ抽出(ソーベル)を行う
(6)再度エッジ抽出(ソーベル)を行う
(7)2値化処理(判別分析モード)を行う
(8)計測により形状特徴(円形度・絶対最大長・対角幅)を算出する
上記画像解析によって得られた一次粒子100個の円相当径の累積頻度における50%円形度として得られる。
トナー粒子から脱離するシリカについて、以下のようにして測定した。
(1)トナー試料3.75gを、110mLのバイアル中の0.5質量%ポリオキシアルキレンアルキルエーテル分散液50mLに分散させた。
(2)超音波ホモジナイザー(商品名:homogenizer、形式VCX750、CV33、SONICS&MATERIALS社製)を用いて、周波数20kHzで出力を80Wとし、一定時間超音波を照射した。また、このときに与えたエネルギー量は出力と照射時間との積から算出した。またこのとき、該トナー分散液の液温が40℃以上とならないように適時冷却しながら処理を実施した。
(3)得られた分散液をろ紙(商品名:定性ろ紙(No.2、110mm)、アドバンテック東洋社製)で吸引ろ過し、再度イオン交換水で2回洗浄し、ろ過し、遊離したシリカを除去後、トナーを乾燥させた。
(4)シリカ除去前後のトナーのシリカ量を蛍光X線分析装置(理学電機社製、ZSX−100e)にて検量線による強度(又は外添剤除去前後の強度差)から質量%を計算することで定量し、シリカの遊離量を求めた。
〔数式1〕
遊離量=(分散前シリカ質量)−(分散後の残留シリカ質量)
〔数式2〕
遊離率=〔遊離量/シリカ全添加量〕×100
超音波ホモジナイザーを用いて、上記と同様の方法で照射エネルギー量を1000kJ、1500kJだけ超音波を照射したトナーのシリカ量を蛍光X線分析装置にて定量し、1000kJと1500kJでシリカ量に減少がないことを確認した。また、処理後のトナー表面を電界放射型走査型電子顕微鏡(FE−SEM)で観察し、シリカが全て脱離していることを確認した。
得られたトナーを用いて、以下の評価を行った。評価結果を表3に示す。
<低温定着性>
図画像は、画像形成装置(「IPSIO Color 8100」;リコー社製)をオイルレス定着方式に改造してチューニングした評価機を用いて、厚紙(「複写印刷用紙<135>」;NBSリコー社製)をセットし、ベタ画像で1.0±0.1mg/cm2のトナーが現像されるように調節した。得られた定着画像をパットで擦った後の画像濃度の残存率が70%以上となる定着ロール温度をもって定着下限温度とした。
◎:定着下限が110℃未満
○:定着下限が110℃以上125℃未満
△:定着下限が125℃以上150℃未満
×:定着下限が150℃以上
各現像剤を用いて、画像面積率12%の文字画像パターンを用いて、連続300,000枚出力する耐久試験を実施し、そのときの帯電量の変化を評価した。スリーブ上から現像剤を少量採取し、ブローオフ法により帯電量変化を求め、下記基準により評価した。
[評価基準]
◎:帯電量の変化が3μC/g未満
○:帯電量の変化が3μC/g以上6μC/g未満
△:帯電量の変化が6μC/g以上10μC/g未満
×:帯電量の変化が10μC/gよりも大きい
画像面積率20%のチャートを、市販のデジタルフルカラープリンター(imagio MPC6000、A4横カラー50枚/分、リコー社製)を用い8万枚連続出力した際の機内のトナー汚染の程度を目視にて、下記基準により3段階で評価した。「△」以上が実用可能である。
◎:トナー汚れがまったく観察されず良好な状態である
○:わずかに汚れが観察される程度で問題とはならい
△:少し汚れが観察される程度である
×:許容範囲外で非常に汚れがあり問題となる
トナーを50℃、8時間保管後、42メッシュの篩にて2分間ふるい、金網上の残存率をもって耐熱保存性の指標とした。耐熱保存性は以下の4段階で評価した。「◎」及び「○」は全く問題ないレベルであり、「△」は若干保存性が悪いが、実用上問題ないレベルであり、「×」は実用上問題のあるレベルである。
◎:10%未満
○:10〜20%
△:20〜30%
×:30%以上
画像形成装置(リコー社製、Ricoh MP C305SP)の現像機内の静電潜像担持体の線速を変更できるように改造した装置を使用して下記の条件で画像形成を行った。剤容量は110gとし、現像機内の静電潜像担持体の線速を300mm/secとした条件を低速、630mm/secとした条件を高速として下記評価を実施した。
0枚以上10,000枚未満までを23℃で50%RH、10,000枚以上20,000枚未満までを28℃で85%RH、20,000枚以上30,000枚未満までを15℃で30%RHの条件で、画像面積率5%画像及び画像面積率20%画像を1,000枚ごとに交互に出力した。この実機作像を9セットで270,000枚まで実施した。
上記270,000枚の画像形成終了後、感光体の観察、及びドット画像での異常画像の発生を確認し、下記基準で評価した。
感光体削れは、トナー等により感光体にキズが発生し、ひどい場合は感光体の周方向を削ってしまう状態を意味する。
◎:感光体削れなし、感光体汚染見られず
○:感光体汚染がわずかに見られるものの、ドット画像には検出されない。
△:感光体削れが発生したものの、ドット画像には差が検出されない
×:感光体にキズが発生し、ドット画像で明らかに差が検出されている
10K ブラック用静電潜像担持体
10Y イエロー用静電潜像担持体
10M マゼンタ用静電潜像担持体
10C シアン用静電潜像担持体
14 支持ローラ
15 支持ローラ
16 支持ローラ
17 中間転写クリーニング装置
18 画像形成手段
20 帯電ローラ
21 露光装置
22 二次転写装置
23 ローラ
24 二次転写ベルト
25 定着装置
26 定着ベルト
27 加圧ローラ
28 シート反転装置
32 コンタクトガラス
33 第1走行体
34 第2走行体
35 結像レンズ
36 読取りセンサ
40 現像装置
41 現像ベルト
42K 現像剤収容部
42Y 現像剤収容部
42M 現像剤収容部
42C 現像剤収容部
43K 現像剤供給ローラ
43Y 現像剤供給ローラ
43M 現像剤供給ローラ
43C 現像剤供給ローラ
44K 現像ローラ
44Y 現像ローラ
44M 現像ローラ
44C 現像ローラ
45K ブラック現像ユニット
45Y イエロー現像ユニット
45M マゼンタ現像ユニット
45C シアン現像ユニット
49 レジストローラ
50 中間転写ベルト
51 ローラ
52 分離ローラ
53 手差し給紙路
54 手差しトレイ
55 切換爪
56 排出ローラ
57 排出トレイ
58 コロナ帯電装置
60 クリーニング装置
61 現像装置
62 転写ローラ
63 感光体クリーニング装置
64 除電ランプ
70 除電ランプ
80 転写ローラ
90 クリーニング装置
95 転写紙
100A、100B、100C 画像形成装置
120 画像形成ユニット
130 原稿台
142 給紙ローラ
143 ペーパーバンク
144 給紙カセット
145 分離ローラ
146 給紙路
147 搬送ローラ
148 給紙路
150 複写装置本体
160 帯電装置
200 給紙テーブル
300 スキャナ
400 原稿自動搬送装置(ADF)
Claims (9)
- 少なくとも結着樹脂、離型剤及び結晶性樹脂を含有し、外添剤としてシリカを含む無機微粒子が添加されたトナーであって、
前記結着樹脂は、少なくともポリエステル樹脂を含有し、
前記結晶性樹脂は、少なくとも結晶性ポリエステル樹脂を含有し、
ポリオキシアルキレンアルキルエーテルを分散剤として含む分散液に該トナーを分散させてなるトナー分散液に、超音波振動を加えたときに、前記トナーから脱離するシリカがシリカ全添加量に対して20%となるときの前記超音波振動の照射エネルギー量が8kJ以上14kJ以下であり、50%となるときの前記超音波振動の照射エネルギー量が70kJ以上130kJ以下であることを特徴とするトナー。 - 前記シリカの全添加量が、トナー母体100質量部に対して、3.5質量部以上4.5質量部以下であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 前記トナーのTHF可溶成分のGPCにより測定される分子量分布において、分子量が300以上5000以下の範囲における任意の分子量Mを選んだとき、前記分子量Mの±300の範囲における以下に定義されるピーク強度の最大値と最小値の差が30以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー。
ピーク強度:GPC測定により、縦軸が強度、横軸が分子量の分子量分布曲線でプロットし、分子量が20000以下の範囲において最大となる強度の値を100としたときの相対的な値 - 前記結晶性ポリエステル樹脂の融点が50℃以上65℃以下の範囲にあることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のトナー。
- 前記シリカの平均円形度が、0.4以上0.8以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のトナー。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のトナーを含むことを特徴とする現像剤。
- 請求項6に記載の現像剤を収容したことを特徴とする現像剤収容ユニット。
- 静電潜像担持体と、
該静電潜像担持体上に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
請求項6に記載の現像剤を用いて、前記静電潜像を現像して可視像を形成する現像手段と、
該可視像を記録媒体上に転写する転写手段と、
該記録媒体上に転写された転写像を定着させる定着手段とを有することを特徴とする画像形成装置。 - 前記静電潜像担持体の線速が、300mm/sec以上であることを特徴とする請求項8に記載の画像形成装置。
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