KR100647594B1 - Organic electroluminescent element - Google Patents
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Abstract
본 발명은 배면기판과, 상기 배면기판의 일면에 형성되고, 제1전극, 유기막 및 제2전극이 순차적으로 적층되어 이루어진 유기 전계 발광부와, 제1전극, 유기막 및 제2전극이 순차적으로 적층되어 이루어진 유기 전계 발광부와, 상기 제2전극위에 적층되어 상기 유기 전계 발광부 수용부를 매립하는 구조의 무기물을 포함하는 제1봉지층과, 액상으로 코팅된 후 고상으로 변환되는 흡습 물질을 포함하는 제2봉지층을 포함하는 다층 박막을 구비하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자를 제공한다. 본 발명의 유기 전계 발광 소자는, 상술한 바와 같이 무기물로 이루어진 제1봉지층과 흡습물질로 이루어진 제2봉지층을 포함하는 다층 박막을 구비하여, 종래의 유기/무기층을 반복적층한 경우에 비하여 산소와 수분의 침투를 억제하는 효과를 향상시켜 유기 전계 발광 소자의 수명을 향상시킬수 있다. 따라서 종래의 경우보다 다층 박막의 총 층수를 줄여도 즉 3층 이하로 줄여도 투습도 및 산소 투과에 대한 배리어 특성이 매우 우수하다. 이와 같이 다층 박막을 3층 이하로 적층하여도 무방하므로 종래의 경우보다 제조공정수도 줄일 수 있으므로 경량화 및 박형화가 가능해진다.The present invention provides a rear substrate, an organic electroluminescent unit formed on one surface of the rear substrate, and having a first electrode, an organic layer, and a second electrode sequentially stacked, and a first electrode, an organic layer, and a second electrode sequentially. A first encapsulation layer comprising an organic electroluminescent part formed by lamination, an inorganic material having a structure laminated on the second electrode, and filling the organic electroluminescent part accommodating part, and a hygroscopic material converted into a solid phase after being coated in liquid phase Provided is an organic electroluminescent device comprising a multilayer thin film comprising a second encapsulation layer. The organic electroluminescent device of the present invention has a multilayer thin film including a first encapsulation layer made of an inorganic material and a second encapsulation layer made of a hygroscopic material as described above, and when the organic / inorganic layer is conventionally laminated In comparison, the lifespan of the organic electroluminescent device can be improved by improving the effect of suppressing the penetration of oxygen and moisture. Therefore, even if the total number of layers of the multilayer thin film is reduced to less than three layers than the conventional case, the barrier property against moisture permeability and oxygen permeation is excellent. Thus, since the multilayer thin film may be laminated in three layers or less, the number of manufacturing processes can be reduced as compared with the conventional case, so that the weight and thickness can be reduced.
Description
도 1a 및 도 1b는 본 발명의 유기 전계 발광 소자의 구조를 개략적으로 나타낸 도면이고,1A and 1B are diagrams schematically showing the structure of an organic EL device of the present invention,
도 2 및 3은 본 발명의 유기 전계 발광 소자에 있어서, 봉지층으로 사용된 다층박막의 일실시예에 따른 적층구조를 나타낸 것이고,2 and 3 show a laminated structure according to an embodiment of the multilayer thin film used as the encapsulation layer in the organic electroluminescent device of the present invention,
도 4는 본 발명에서 사용하는 유기 개질 세라믹(Ormocer)의 일반적인 구조를 나타낸 도면이고,4 is a view showing a general structure of an organic modified ceramic (Ormocer) used in the present invention,
도 5는 본 발명의 화학식 1로 표시되는 벤조사이클로부텐 고리 함유 화합물의 가교 반응물을 제조하기 위한 합성경로를 나타낸 것이고,5 shows a synthetic route for preparing a crosslinking reaction product of the benzocyclobutene ring-containing compound represented by Formula 1 of the present invention,
도 6은 도 1b의 유기 전계 발광 소자의 제작 과정을 설명하기 위한 도면이고,6 is a view for explaining the manufacturing process of the organic electroluminescent device of FIG.
도 7은 본 발명의 실시예 1에 따른 유기 전계 발광 소자에 있어서, 전류밀도에 따른 휘도 변화를 나타낸 것이다. FIG. 7 illustrates a luminance change according to current density in the organic electroluminescent device according to Example 1 of the present invention.
<도면의 주요 부호에 대한 간단한 설명><Brief description of the major symbols in the drawings>
10… 배면기판 11… 봉지층10...
12… 전면기판 13…유기 전계 발광부12...
14… 전면실링층 14... Front sealing layer
21, 21', 31, 31'… 제1봉지층21, 21 ', 31, 31'... First bag layer
22, 32, 32'… 제2봉지층22, 32, 32 '... Second Envelope Layer
본 발명은 유기 전계 발광 소자에 관한 것으로서, 보다 상세하기로는 외부의 습기 및 산소 투과도를 낮출 수 있는 유기 전계 발광 소자에 관한 것이다.The present invention relates to an organic electroluminescent device, and more particularly, to an organic electroluminescent device capable of lowering external moisture and oxygen permeability.
유기 전계 발광 소자는 수분 및 산소에 의하여 열화되는 특성을 갖고 있다. 따라서 수분 및 산소 침투를 방지하기 위한 봉지 구조가 요구된다.The organic electroluminescent device has a property that is degraded by moisture and oxygen. Therefore, a sealing structure for preventing moisture and oxygen infiltration is required.
종래에는 금속 캔이나 글래스를 홈을 가지도록 캡 형태로 가공하여 그 홈에 수분의 흡수를 위한 건습제를 파우더 형태로 탑재하거나 필름 형태로 재조하여 양면 테이프를 이용하는 접촉하는 방법을 이용하였다 (미국 특허 5,771,562 및 일본 특개평 03-261091). 또는 유기 전계 발광부 상부에 유기물질과 무기 물질을 번갈아가며 증착하여 보호층을 형성하는 방법을 이용하였다. (미국 특허 6,266,695 및 미국 특허 6,570,325)Conventionally, a metal can or glass is processed into a cap shape to have a groove, and a dry or desiccant for absorbing moisture in the groove is mounted in powder form or made into a film to contact with a double-sided tape (US patent) 5,771,562 and Japanese Patent Laid-Open No. 03-261091. Alternatively, a method of forming a protective layer by alternately depositing an organic material and an inorganic material on the organic electroluminescent part is used. (US Patent 6,266,695 and US Patent 6,570,325)
건습제를 탑재하는 방식은 공정이 복합하여 재료 및 공정단가가 상승하고 전체적인 기판의 두께가 두꺼워지고 봉지에 이용되는 기판이 투명하지 않아 전면발광형 또는 양면 발광에 이용될 수 없다. 그리고 금속 캔을 이용하는 경우에는 구조적으로 견고하나 상술한 바와 같이 에칭된 글래스를 이용하는 경우에는 구조적으로 취약하여 외부 충격에 의하여 쉽게 손상된다. 그리고 필름 형태로 봉지하는 경우는 수분의 침투를 방지하는 데 한계가 있고 제조공정 또는 사용중에 찍히는 경우 파손의 우려가 있어 내구성과 신뢰성이 높지 못하여 실제로 양산에 적용하는 데는 적당하지 않다. 또한 유기 전계 발광부 상부에 유기물질과 무기 물질을 번갈아가며 증착하여 보호층을 형성하는 방법을 이용하는 경우, 유기물질 함유층의 투습도 및 투기도가 지나치게 커서 보호층의 전체적인 배리어 특성이 저하되는 단점이 있다.In the method of mounting the desiccant, the process is complex, the material and the cost of the process are increased, the overall thickness of the substrate is thick, and the substrate used for encapsulation is not transparent, so it cannot be used for top emission type or double side emission. In the case of using a metal can, the structure is firm, but in the case of using the etched glass as described above, the structure is fragile and easily damaged by an external impact. In the case of encapsulation in the form of a film, there is a limit in preventing the penetration of moisture, and if it is taken during the manufacturing process or in use, there is a risk of breakage, so durability and reliability are not high, so it is not suitable for mass production. In addition, in the case of using a method of forming a protective layer by alternately depositing an organic material and an inorganic material on the organic electroluminescent part, the moisture barrier and the air permeability of the organic material-containing layer is too large, the overall barrier properties of the protective layer is deteriorated. .
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상술한 문제점을 감안하여 봉지층의 수분 및 산소 흡착 기능이 우수하면서 배리어 기능도 우수한 유기 전계 발광 소자를 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION In view of the above-described problems, the present invention provides an organic electroluminescent device having excellent barrier function and excellent moisture and oxygen adsorption functions.
상기 첫번째 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는, 배면기판과,In the present invention, to achieve the first technical problem, the back substrate,
상기 배면기판의 일면에 형성되고, 제1전극, 유기막 및 제2전극이 순차적으로 적층되어 이루어진 유기 전계 발광부와,An organic electroluminescence unit formed on one surface of the rear substrate and having a first electrode, an organic layer, and a second electrode sequentially stacked;
제1전극, 유기막 및 제2전극이 순차적으로 적층되어 이루어진 유기 전계 발광부와, 상기 제2전극위에 적층되어 상기 유기 전계 발광부 수용 영역을 매립하는 구조의 무기물을 포함하는 제1봉지층과, 액상으로 코팅된 후 고상으로 변환되는 흡습 물질을 포함하는 제2봉지층을 포함하는 다층 박막을 구비하는 것을 특징으로 하는 유기 전계 발광 소자를 제공한다.A first encapsulation layer including an organic electroluminescent part formed by sequentially stacking a first electrode, an organic film, and a second electrode, an inorganic material having a structure stacked on the second electrode to fill the receiving region of the organic electroluminescent part; The present invention provides an organic electroluminescent device comprising a multilayer thin film including a second encapsulation layer comprising a hygroscopic material coated with a liquid phase and then converted into a solid phase.
상기 유기 전계 발광 소자에 있어서, 상기 제2봉지층 상부에 무기물을 포함하는 제1봉지층이 더 형성되고, 상기 제1봉지층 상부에 유기 개질 세라믹과 UV 실 링제중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 전면 실링층이 더 형성된다.In the organic electroluminescent device, a first encapsulation layer including an inorganic material is further formed on the second encapsulation layer, and a front surface including one or more selected from organic modified ceramics and UV sealants on the first encapsulation layer. The sealing layer is further formed.
본 발명의 유기 EL 소자는 유기 전계 발광부를 밀봉하며, 무기물로 이루어진 제1봉지층과 액상으로 코팅된 후, 고상으로 변환되는 즉 웨트 코팅(wet coating)에 의하여 형성된 흡습 물질을 포함하는 제2봉지층을 포함하는 다층 박막을 구비한다. 상기 제1봉지층은 배리어 기능을 수행하며, 상기 제2봉지층은 제1봉지층 및 전계 발광부의 결함을 채워주는 평탄화 역활과 제2 배리어 기능을 수행한다. 그리고 상술한 제2봉지층 형성시 졸-겔 공정을 이용한다. The organic EL device of the present invention seals the organic electroluminescent portion, and is coated with a first encapsulation layer made of an inorganic material and a liquid phase, and then converted into a solid state, that is, a second encapsulation material including a hygroscopic material formed by wet coating. A multilayer thin film comprising a layer is provided. The first encapsulation layer performs a barrier function, and the second encapsulation layer performs a planarization role and a second barrier function to fill defects of the first encapsulation layer and the electroluminescent unit. The sol-gel process is used to form the second encapsulation layer described above.
도 1a는 본 발명의 일실시예에 따른 유기 전계 발광 소자의 개략적인 구조가 도시되어 있다. 이를 참조하면, 유기 전계 소자는 배면기판(10)과 상기 배면기판(10)의 일면에 형성되고, 제1전극, 유기막 및 제2전극이 순차적으로 적층된 유기 전계 발광부(13)와 상기 유기 전계 발광부 (13)와, 이를 외부와 차단하기 위하여 상기 배면기판(10)과 결합하여 상기 유기 전계 발광부(13)가 수용된 내부공간을 밀봉하는 것으로서, 봉지층(11)이 도포된 전면기판(12)을 구비한다. 상기 전면기판(12)과 배면기판(10)은 별도의 실런트 혹은 제2봉지층과 같은 종류의 물질로 의해 합착될 수 있다. 1A illustrates a schematic structure of an organic EL device according to an embodiment of the present invention. Referring to this, the organic electroluminescent element is formed on the
상기 봉지층(11)은 상술한 바와 같이 무기물로 이루어진 제1봉지층과 흡습 물질을 포함하는 제2봉지층을 포함하는 다층 박막 구조를 갖는다.The
상기 제2봉지층은 제1봉지층의 상부에 형성되며, 상기 다층 박막의 제1봉지층 또는 제2봉지층은 유기 전계 발광부의 제2전극 상부에 적층된다.The second encapsulation layer is formed on the first encapsulation layer, and the first encapsulation layer or the second encapsulation layer of the multilayer thin film is stacked on the second electrode of the organic light emitting unit.
또한, 상기 다층 박막의 최상층은 제1봉지층인 것이 바람직한데, 그 이유는 무기물로 이루어진 제1봉지층이 배리어층으로서 투습을 어느정도 방지할 수 있으며 또 제 2 전극과의 박막 밀착성이 우수하기 때문이다. In addition, it is preferable that the uppermost layer of the multilayer thin film is a first encapsulation layer, because the first encapsulation layer made of an inorganic material can prevent moisture to some extent as a barrier layer and has excellent thin film adhesion with the second electrode. to be.
도 1b는 본 발명의 다른 일실시예에 따른 유기 전계 발광 소자의 개략적인 구조가 도시되어 있다. 이를 참조하면, 유기 전계 소자는 배면기판(10)과 상기 배면기판(10)의 일면에 형성되고, 제1전극, 유기막 및 제2전극이 순차적으로 적층된 유기 전계 발광부(13)와 상기 유기 전계 발광부 (13)와, 이를 외부와 차단하기 위하여 상기 배면기판(10)과 결합하여 상기 유기 전계 발광부(13)가 수용된 내부공간을 밀봉하는 것으로서, 제1봉지층(11a)과 제2봉지층(11b) 및 전면실링층(14)이 순차적으로 도포된 전면기판(12)을 구비한다. 1B is a schematic structure of an organic electroluminescent device according to another embodiment of the present invention. Referring to this, the organic electroluminescent element is formed on the
상기 전면실링층(14)은 투명도가 95% 이상, 특히 95 내지 99.99%로서, 스트레스가 최소화되고 열충격 및 고온 고습 환경하에서 신뢰성이 유지되는 역할을 한다. 이 전면실링층은 제2봉지층(11b) 형성시 이용되는 유기 개질 세라믹과, UV 실런트중에서 선택된 하나 이상을 이용하여 형성되며, 이 층의 두께는 1.0 내지 100㎛인 것이 바람직하다.The
상기 UV 실런트의 예로는 아크릴 수지, 에폭시 수지 등을 들 수 있고, 상기 전면실링층의 투명도는 95% 이상으로 조절된다. Examples of the UV sealant include an acrylic resin, an epoxy resin, and the like, and the transparency of the front sealing layer is adjusted to 95% or more.
도 2 및 3은 도 1의 봉지층(11)의 적층구조에 대한 일실시예를 보여주는 것이다. 도 2를 참조하면, 봉지층은 제1봉지층(21) 상부에 제2봉지층(22) 및 제1봉지층(21')이 순차적으로 적층된 구조를 갖고 있다. 그리고 도 3의 봉지층은 제2봉지층(32) 상부에 제1봉지층 (31) , 제2봉지층(32') 및 제1봉지층(31')이 차례 차례 적층된 구조를 갖고 있다.2 and 3 show an embodiment of the laminated structure of the
상기 유기 전계 발광부는 증착, 스핀코팅, 레이저 전사, 바 코팅, 프린팅 등의 방법에 따라 형성되며, 제1전극, 유기막, 제2전극의 순으로 이루어진다. 또한 상기 유기막은 홀 주입층, 홀 수송층, 발광층, 전자주입층 및 전자수송층중에서 선택된 하나 이상을 포함한다.The organic electroluminescent unit is formed by a method such as deposition, spin coating, laser transfer, bar coating, printing, etc., and includes the first electrode, the organic layer, and the second electrode in this order. In addition, the organic layer may include at least one selected from a hole injection layer, a hole transport layer, a light emitting layer, an electron injection layer, and an electron transport layer.
상기 도 1에서 다층박막 상태인 봉지층(11)의 총두께는 0.5 내지 30㎛인 것이 바람직하며, 제1봉지층의 두께는 0.02~3㎛, 특히 0.5 내지 2㎛이고, 제2봉지층의 두께는 1.0~100㎛ 특히 1~10㎛인 것이 바람직하다. In FIG. 1, the total thickness of the
상기 제2봉지층은 유기 개질 세라믹(Ormocer), 화학식 1로 표시되는 벤조사이클로부텐 고리 함유 화합물의 가교 반응물, 단열 글래스(heatless glass), 하이드로겐 실세스퀴옥산(HSG)로 이루어진 군으로부터 선택된 흡습 물질을 포함한다.The second encapsulation layer is a moisture absorbent selected from the group consisting of an organic modified ceramic (Ormocer), a crosslinking reaction product of a benzocyclobutene ring-containing compound represented by Formula 1, heat insulating glass, and hydrogen silsesquioxane (HSG). Contains substances.
[화학식 1][Formula 1]
상기식중, R 및 R'은 서로 독립적으로 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 30의 알킬기이고, 치환 또는 비치환된 탄소수 6 내지 30의 아릴기, 또는 치환 또는 비치환된 탄소수 2 내지 30의 헤테로아릴기이다.Wherein R and R 'are each independently a substituted or unsubstituted alkyl group having 1 to 30 carbon atoms, a substituted or unsubstituted aryl group having 6 to 30 carbon atoms, or a substituted or unsubstituted hetero atom having 2 to 30 carbon atoms It is an aryl group.
상기 R 및 R'의 예로서, 메틸기, 에틸기, 프로필기 등이 있다.Examples of R and R 'include a methyl group, an ethyl group and a propyl group.
상기 유기 개질 세라믹은 화학식 2로 표시되는 금속 알콕사이드의 가수분해 탈수 중축합 결과물로부터 파생된 모이어티를 포함하는 불포화 모노머의 가교 반응 결과물 즉, 가교체를 나타낸다.The organic modified ceramic represents a crosslinking reaction product, that is, a crosslinked product of an unsaturated monomer including a moiety derived from the hydrolysis dehydration polycondensation product of the metal alkoxide represented by the formula (2).
[화학식 2][Formula 2]
상기식중, M은 실리콘, 티타늄, 주석 및 지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되고, R1은 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 30의 알킬기이고, 치환 또는 비치환된 탄소수 6 내지 30의 아릴기, 또는 치환 또는 비치환된 탄소수 2 내지 30의 헤테로아릴기이고, R2, R3 및 R4는 서로 독립적으로 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 30의 알킬기, 치환 또는 비치환된 탄소수 6 내지 30의 아릴기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2 내지 30의 헤테로아릴기, 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 30의 알콕시기, 치환 또는 비치환된 탄소수 6 내지 30의 아릴옥시기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2 내지 30의 헤테로아릴옥시기이다.Wherein M is selected from the group consisting of silicon, titanium, tin and zirconium, R 1 is a substituted or unsubstituted alkyl group having 1 to 30 carbon atoms, a substituted or unsubstituted aryl group having 6 to 30 carbon atoms, or A substituted or unsubstituted heteroaryl group having 2 to 30 carbon atoms, R 2 , R 3 and R 4 are each independently a substituted or unsubstituted alkyl group having 1 to 30 carbon atoms, a substituted or unsubstituted aryl having 6 to 30 carbon atoms Group, substituted or unsubstituted heteroaryl group having 2 to 30 carbon atoms, substituted or unsubstituted alkoxy group having 1 to 30 carbon atoms, substituted or unsubstituted aryloxy group having 6 to 30 carbon atoms, substituted or unsubstituted carbon atoms 2 It is a heteroaryloxy group of 30.
상기 화학식 2로 표시되는 금속 알콕사이드의 예로서, 테트라에틸오르토실리 케이트(TEOS), 티타늄 테트라이소프로폭사이드 등을 들 수 있다. Examples of the metal alkoxide represented by the formula (2) include tetraethylorthosilicate (TEOS), titanium tetraisopropoxide and the like.
상기 유기 개질 세라믹의 일반적인 구조는 도 4에 나타난 바와 같다. 이를 참조하면, 무기 세라믹 네트워크에 가까운 구조를 갖고 있다.The general structure of the organic modified ceramic is as shown in FIG. Referring to this, it has a structure close to the inorganic ceramic network.
이와 같은 유기 개질 세라믹의 제조방법을 살펴보면 다음과 같다.Looking at the manufacturing method of such an organic modified ceramic as follows.
첫번째 단계로서, 무기 네크워크상을 형성한다.As a first step, an inorganic network image is formed.
화학식 2로 표시되는 금속 알콕사이드의 가수분해 반응을 실시한 다음, 이를 중축합(Polycondensation)반응을 실시하여 무기 망상 구조를 형성한다. 이러한 중축합 반응시 다른 금속 알콕사이드를 부가하여 공축합반응을 실시한다.After the hydrolysis reaction of the metal alkoxide represented by the formula (2), it is subjected to a polycondensation (Polycondensation) reaction to form an inorganic network structure. In this polycondensation reaction, another metal alkoxide is added to carry out the cocondensation reaction.
두번째 단계로서, 유기 네크워크상을 형성한다.As a second step, an organic network phase is formed.
첫번째 단계를 통하여 형성된 화학식 2로 표시되는 금속 알콕사이드의 가수분해 탈수 중축합 결과물로부터 파생된 모이어티를 포함하는 불포화 화합물간의 경화반응을 실시하여 가교 반응을 진행한다.The crosslinking reaction is carried out by performing a curing reaction between unsaturated compounds including a moiety derived from the hydrolysis dehydration polycondensation product of the metal alkoxide represented by Chemical Formula 2 formed through the first step.
상기 불포화 화합물은 아크릴계 모노머, 비닐계 모노머, 에폭시 수지 등을 나타낸다. 그리고 상기 화학식 2로 표시되는 금속 알콕사이드의 가수분해 탈수 중축합 결과물로부터 파생된 모이어티를 포함하는 불포화 화합물을 사용한다. 그리고 상기 경화반응은 열처리 또는 UV, IR과 같은 광의 조사로 실시한다.The said unsaturated compound shows an acryl-type monomer, a vinylic monomer, an epoxy resin, etc. And an unsaturated compound including a moiety derived from the hydrolysis dehydration polycondensation product of the metal alkoxide represented by the formula (2) is used. The curing reaction is performed by heat treatment or irradiation of light such as UV or IR.
또한, 상기 화학식 1로 표시되는 벤조사이클로부텐 고리 함유 화합물의 가교 반응물을 제조하기 위한 합성경로 및 합성메카니즘은 도 5에 나타난 바와 같다.In addition, the synthesis route and the synthesis mechanism for preparing the crosslinking reaction product of the benzocyclobutene ring-containing compound represented by the formula (1) are as shown in FIG.
본 발명에서는 제2봉지층 형성시 또는 전면실링층 형성시 유기 개질 세라믹 을 사용할 수 있다. 이러한 유기 개질 세라믹은 아미노기(예: -CH2-NH-CH2-NH 2), 술폰산기(예: -CH2-SO3H), 하이드록시알킬옥시기(예: -CH2-O-CH2 -CH2-OH)중에서 선택된 하나 이상의 작용기를 갖는 실란계 화합물 또는 실록산계 화합물로부터 파생(예: 가수분해, 탈수 축합 반응을 거침)된 것을 사용한다.In the present invention, an organic modified ceramic may be used when forming the second encapsulation layer or when forming the entire sealing layer. Such organic modified ceramics include amino groups (eg -CH 2 -NH-CH 2 -NH 2 ), sulfonic acid groups (eg -CH 2 -SO 3 H), hydroxyalkyloxy groups (eg -CH 2 -O- CH 2 -CH 2 -OH) derivatives (for example, hydrolyzed, dehydrated condensation reaction) derived from a silane compound or a siloxane compound having one or more functional groups selected from.
본 발명에 따른 봉지층을 구비하는 유기 전계 발광 소자의 제조방법을 살펴보면 다음과 같다.Looking at the manufacturing method of an organic EL device having an encapsulation layer according to the present invention.
먼저, 제1전극, 유기막 및 제2전극이 순차적으로 적층되어 이루어진 유기 전계 발광부가 형성된 배면기판을 준비한다.First, a rear substrate on which an organic electroluminescent unit formed by sequentially stacking a first electrode, an organic layer, and a second electrode is prepared.
이어서, 무기물을 이용하여 제1봉지층을 형성한다. 여기에서 무기물로는 Subsequently, the first encapsulation layer is formed using an inorganic substance. Here minerals
실리콘 질화물, 알루미늄 질화물, 지르코늄 질화물, 티타늄 질화물, 하프늄 질화물, 탄탈륨 질화물, 실리콘 산화물, 알루미늄 산화물, 티타늄 산화물, 주석산화물, 세륨 산화물 및 실리콘 산화질화물(SiON)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 이용하며 상기 무기물을 이용하여 제1봉지층 형성시 이용하는 방법으로는 스퍼터링, 화학기상증착법(CVD) 등, E-빔(e-beam), 열증착법, 열적 이온 빔 보조 증착법(thermal Ion Beam Assisted Deposition: IBAD) 등의 진공성막법을 이용할 수 있다. 상기 CVD 방법으로는 ICP-CVD(Induced Coupled Plasma-Chemical Vapor Deposition), CCP (Capacitively Coupled Plasma)-CVD, SWP(Surface Wave Plasma)-CVD 방법 등을 이용한다.Using at least one selected from the group consisting of silicon nitride, aluminum nitride, zirconium nitride, titanium nitride, hafnium nitride, tantalum nitride, silicon oxide, aluminum oxide, titanium oxide, tin oxide, cerium oxide and silicon oxynitride (SiON); When forming the first encapsulation layer using an inorganic material, sputtering, chemical vapor deposition (CVD), etc., E-beam (e-beam), thermal evaporation, thermal ion beam assisted deposition (thermal Ion Beam Assisted Deposition: IBAD) A vacuum film forming method such as the above can be used. As the CVD method, ICP-CVD (Induced Coupled Plasma-Chemical Vapor Deposition), CCP (Capacitively Coupled Plasma) -CVD, SWP (Surface Wave Plasma) -CVD method, and the like are used.
이와 별도로, 제2봉지층 형성에 필요한 흡습물질인 유기-무기 복합체 형성용 조성물을 준비한다. 여기에서 상기 조성물은 유기-무기 복합체 전구체 및 용매를 혼합하여 형성한다. Separately, a composition for forming an organic-inorganic complex, which is a hygroscopic material required for forming the second encapsulation layer, is prepared. Wherein the composition is formed by mixing an organic-inorganic composite precursor and a solvent.
전면기판의 내면에 상기 과정에 따라 얻은 유기-무기 복합체 형성용 조성물을 도포한다. 여기에서 "도포"의 정의는 조성물의 공급방식을 특별하게 제한되지 않도록 기술한 용어로서, 상기 조성물은 스핀코팅, 스프레이코팅, 스크린 프린팅, 바 코팅, 잉크젯(Ink-Jet), 디스펜싱 등을 사용하여 전면기판의 내면상에 공급할 수 있다.The organic-inorganic composite forming composition obtained by the above process is applied to the inner surface of the front substrate. As used herein, the definition of "application" is a term used to describe a method of supplying a composition, which is not particularly limited, and the composition may be spin coated, spray coated, screen printed, bar coated, ink-jet, dispensed, or the like. Can be supplied on the inner surface of the front substrate.
그 후, 상기 배면기판과 전면기판을 부착한 후, 상기 유기-무기 복합체 형성용 조성물의 경화 또는 가교반응을 위한 광 또는 열을 가하여 제2봉지층을 형성한다. Thereafter, after attaching the rear substrate and the front substrate, the second encapsulation layer is formed by applying light or heat for curing or crosslinking the organic-inorganic composite-forming composition.
상기한 바와 같은 제1봉지층 및 제2봉지층 형성 과정을 반복적으로 실시하여 목적하는 다층 박막을 만든다.The first encapsulation layer and the second encapsulation layer forming process as described above are repeatedly performed to make a desired multilayer thin film.
상기 다공성 유기-무기 복합체 전구체 및 이를 함유하는 조성물을 도포한 후의 처리과정은 유기-무기 복합체에 따라 상이하다. 예를 들어, 만약 제2봉지층이 화학식 1로 표시되는 벤조사이클로부텐 고리 함유 화합물의 가교 반응물을 함유하는 경우에는 유기-무기 복합체 전구체로서, 화학식 1로 표시되는 벤조사이클로부텐 고리 함유 화합물을 사용한다. 그리고 상술한 상기 배면기판과 전면기판을 부착한 후, 상기 화학식 1로 표시되는 벤조사이클로부텐 고리 함유 화합물의 경화반응을 위하여 열처리 또는 광조사과정을 거친다. 이 때 열처리온도는 30 내지 250℃, 특히 50 내지 150℃로 조절한다. 만약 열처리온도가 150℃를 초과하면 유기막이 열화 되어 바람직하지 못하고, 30℃ 미만이면 열처리 효과가 미미하여 바람직하지 못하다.The process after applying the porous organic-inorganic composite precursor and the composition containing the same varies depending on the organic-inorganic composite. For example, if the second encapsulation layer contains a crosslinking reaction product of the benzocyclobutene ring-containing compound represented by the formula (1), the benzocyclobutene ring-containing compound represented by the formula (1) is used as the organic-inorganic composite precursor. . After attaching the back substrate and the front substrate as described above, a heat treatment or light irradiation process is performed to cure the benzocyclobutene ring-containing compound represented by Chemical Formula 1. At this time, the heat treatment temperature is adjusted to 30 to 250 ℃, especially 50 to 150 ℃. If the heat treatment temperature exceeds 150 ° C., the organic film is deteriorated, which is not preferable. If the heat treatment temperature is lower than 30 ° C., the heat treatment effect is insignificant, which is not preferable.
만약 제2봉지층이 Ormorcer를 함유하는 경우에는 이의 가교반응을 위하여 UV와 같은 광 조사 또는 150℃ 이하, 특히 30 내지 150℃ 범위의 열처리를 실시한다.If the second encapsulation layer contains an Ormorcer, light irradiation such as UV or heat treatment at 150 ° C. or lower, particularly 30 to 150 ° C., is performed for its crosslinking reaction.
도 6을 참조하여, 도 1b에 도시된 유기 전계 발광 소자의 제조방법을 살펴보기로 한다.Referring to FIG. 6, a manufacturing method of the organic EL device illustrated in FIG. 1B will be described.
먼저, 배면기판(10) 상부에 제1봉지층(11a)과 제2봉지층(11b)과 제1봉지층(11c)을 순차적으로 형성한다.First, the
이와 별도로 전면기판(12) 의 내면에 전면실링층(14)을 형성한다.Separately, the
전면실링층(14)이 형성된 전면기판(12)과, 제1봉지층(11a)과 제2봉지층(11b)과 제1봉지층(11c)이 순차적으로 형성된 배면기판(10)을 진공조건하에서 합착함으로써 도 1b의 유기 전계 발광 소자가 완성된다.The
상술한 과정에 따라 얻은 본 발명의 유기 전계 발광 소자는 투습도가 10-3 g/m2/day 이하로서, 바람직하게는 10-6~10-7 g/m2/day이고, 산소에 대한 투과도는 10-3 g/m2/day 정도의 특성을 나타낸다.The organic electroluminescent device of the present invention obtained according to the above process has a water vapor transmission rate of 10 −3 g / m 2 / day or less, preferably 10 −6 to 10 −7 g / m 2 / day, and a permeability to oxygen Has a characteristic of about 10 −3 g / m 2 / day.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 들어 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to the following examples, but the present invention is not limited only to the following examples.
[실시예 1] Example 1
먼저, 무기물인 실리콘 질화물을 제1전극, 유기막 및 제2전극이 형성된 유리 기판상에 진공증착하여 제1봉지층을 형성하였다.First, silicon nitride, which is an inorganic material, was vacuum deposited on a glass substrate on which a first electrode, an organic layer, and a second electrode were formed to form a first encapsulation layer.
이와 별도로, 화학식 1로 표시되는 벤조사이클로부텐 고리 함유 화합물을 이용하여 제2봉지층 형성용 조성물을 준비하였다.Separately, a composition for forming a second encapsulation layer was prepared using a benzocyclobutene ring-containing compound represented by Formula 1.
상기 조성물을 상기 제1봉지층 상부에 스핀코팅하고, 이를 100℃에서 열처리하여 제2봉지층을 형성하였다.The composition was spin-coated on top of the first encapsulation layer and heat-treated at 100 ° C. to form a second encapsulation layer.
그 후, 상기 제2봉지층 상부에 무기물인 실리콘 질화물을 진공증착하여 제1봉지층을 형성한 다음, 이를 봉지기판과 합착하여 유기 전계 발광 소자를 완성하였다.Thereafter, silicon nitride, which is an inorganic material, was vacuum-deposited on the second encapsulation layer to form a first encapsulation layer, and then bonded to the encapsulation substrate to complete an organic EL device.
상기 실시예 1에 따라 제조된 유기 전계 발광 소자에 있어서, 물 및 산소에 대한 투과 정도를 조사하였다.In the organic electroluminescent device manufactured according to Example 1, the degree of permeation to water and oxygen was investigated.
그 결과, 실시예 1의 유기 전계 발광 소자는 기존방식이 유/무기 복합층으로 10층을 반복해서 나타내는 배리어 특성을 나타냄을 확인할 수 있었다. 이는 상기에 적용된 고분자막이 투습을 줄이는 방습력이 실시예 1에 사용되는 유무기 복합제에 비해 현저히 떨어지기 때문이다.As a result, it was confirmed that the organic electroluminescent device of Example 1 exhibited barrier characteristics of repeatedly displaying 10 layers as an organic / inorganic composite layer. This is because the moisture-proofing power of the polymer membrane applied to reduce moisture permeability is significantly lower than that of the organic-inorganic composite agent used in Example 1.
상기 실시예 1에 따른 무기/유-무기복합체/무기 3층막 구조의 경우 투습도는 10-6 g/m2/day 이하로 70℃, 90%의 고온, 고습 환경으로 1000시간 이상 유기 전계 발광 소자의 휘도 감소가 10%이내에서 조정이 가능하도록 우수한 특성을 나타내어 기존 흡습제를 사용하는 봉지방식에서의 결과와 비슷한 수준의 봉지수명을 나타내었다.In the case of the inorganic / organic-inorganic composite / inorganic three-layer film structure according to Example 1, the moisture permeability is 10 -6 g / m 2 / day or less at 70 ° C., 90% at a high temperature and high humidity environment for more than 1000 hours. It showed excellent characteristics so that the brightness reduction of the product could be adjusted within 10%, and showed the life of the bag similar to the result of the encapsulation method using the existing absorbent.
도 7은 상기 실시예 1에 따라 제조된 유기 전계 발광 소자에 있어서, 전류밀도에 따른 휘도 변화를 나타낸 것이다.FIG. 7 illustrates a luminance change according to current density in the organic electroluminescent device manufactured according to Example 1. FIG.
이를 참조하면, 고온 고습 상태에서도 유기 전계 발광 소자의 전기 광학특성의 변화없이 Ref.로 표시된 기존 게터(Getter)를 이용한 봉지방법과 동등 수준의 배리어 특성을 보임을 알 수 있었다. 도 7에서 Ref.에 대한 것 이외의 데이터는 수명 측정 횟수에 따른 변화를 측정하기 위한 것이다. Referring to this, it can be seen that even in a high temperature and high humidity state, the barrier property is equivalent to the encapsulation method using a conventional getter labeled Ref . In FIG. 7, data other than for Ref. Is for measuring a change according to the number of lifetime measurement.
[실시예 2]Example 2
실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 유리기판상에 제1봉지층, 제2봉지층 및 제1봉지층을 순차적으로 적층하였다.In the same manner as in Example 1, the first encapsulation layer, the second encapsulation layer, and the first encapsulation layer were sequentially stacked on the glass substrate.
이어서, 봉지기판상에 에폭시계 UV 실링제를 스크린 프린팅 방식으로 전면도포하여 전면실링층을 형성하였다.Subsequently, an epoxy-based UV sealant was front-coated with a screen printing method on the sealing substrate to form a front-side sealing layer.
상기 과정에 따라 얻은 전면실링층이 형성된 봉지기판과 제1봉지층과 제2봉지층과 제1봉지층이 순차적으로 형성된 유리기판을 진공조건(600 torr 이하) 하에서 합착함으로써 유기 전계 발광 소자를 완성하였다.The vacuum substrate (600 torr or less) of the encapsulated substrate on which the front sealing layer is formed according to the above process and the glass substrate on which the first encapsulation layer, the second encapsulation layer and the first encapsulation layer are sequentially formed The organic electroluminescent device was completed by bonding together.
상기 실시예 2에 따라 제조된 유기 전계 발광 소자의 특성을 조사하였고, 그 결과, 기존 게터를 이용한 봉지방법과 비교하여 전기적 광학적 특성 차이가 없으며, 동등 수준의 배리어 특성을 보였다. The characteristics of the organic EL device manufactured according to Example 2 were investigated, and as a result, there was no difference in the electro-optical characteristics compared to the encapsulation method using the conventional getter, and showed equivalent barrier properties.
본 발명의 유기 전계 발광 소자는, 무기물로 이루어진 제1봉지층과 유기-무기 복합체로 이루어진 제2봉지층을 포함하는 다층 박막을 구비하여, 종래의 유기/ 무기층을 반복적층한 경우에 비하여 산소와 수분의 침투를 억제하는 효과를 향상시켜 유기 전계 발광 소자의 수명을 향상시킬 수 있다. 따라서 종래의 경우보다 다층 박막의 총 층수를 줄여도 즉 3층 이하로 줄여도 투습도 및 산소 투과도 특성이 매우 우수하다. 이와 같이 다층 박막을 3층 이하로 적층하여도 무방하므로 종래의 경우보다 제조공정수도 줄일 수 있으므로 경량화 및 박형화가 가능해진다.The organic electroluminescent device of the present invention includes a multilayer thin film including a first encapsulation layer made of an inorganic material and a second encapsulation layer made of an organic-inorganic composite, and compared with a case where a conventional organic / inorganic layer is repeatedly laminated. And the effect of suppressing the penetration of moisture can improve the life of the organic EL device. Therefore, even if the total number of layers of the multi-layer thin film is reduced, that is, less than three layers than the conventional case, the moisture permeability and oxygen permeability characteristics are very excellent. Thus, since the multilayer thin film may be laminated in three layers or less, the number of manufacturing processes can be reduced as compared with the conventional case, so that the weight and thickness can be reduced.
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