DE1015937B - Verfahren zur Herstellung von Halbleitern mit p-n-Schichten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Halbleitern mit p-n-Schichten

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DE1015937B DER12565A DER0012565A DE1015937B DE 1015937 B DE1015937 B DE 1015937B DE R12565 A DER12565 A DE R12565A DE R0012565 A DER0012565 A DE R0012565A DE 1015937 B DE1015937 B DE 1015937B
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von p-n-Schichten in Halbleiterkörpern aus p-leitendem Germanium oder Silizium, wobei zuerst ein Donatorstoff mit einer großen Menge eines anderen Materials legiert wird und diese Dotierungslegierung mit der Oberfläche des p-leitenden Halbleiterkörpers verschmolzen wird.
Es ist bereits bekannt, Halbleiter dadurch herzustellen, daß man Indium oder Gallium an einer oder mehreren Stellen an der Oberfläche eines hochgradig reinen GermaniumkÖTpers von sogenannter n-Leitfähigkeit zur Legierung bringt und in den Germaniumkörper eindiffundieren läßt. Dieses Verfahren ist beispielsweise so· durchgeführt worden, daß man zuerst eine dünne Scheibe von sehr reinem Germanium herstellte, welche noch sehr geringe Mengen einer Verunreinigung z. B. von Antimon, Arsen oder Phosphor enthielt, die dem Germanium η-Leitfähigkeit verlieh. Eine oder beide Seiten dieser Scheibe wurden durch Abschleifen und durch Ätzen präpariert. Sodann wurde eine kleine Pille aus Indium oder Gallium auf die so· präparierte Oberfläche aufgesetzt und durch eine geeignete Wärmebehandlung in das Germanium eindiffundiert und mit ihm legiert. Durch dieses Verfahren erzeugte man eine gleichrichtende p-n-Sperrschicht in der Germaniumscheibe. Wenn die Eindiffusion und die Legierung durch eine derartige Behandlung zweier einander gegenüberliegender' Flächen einer n-Germaniumscheibe durchgeführt wurde, so entstand dabei ein p-n-p-Halbleiter, da in dem Germaniumkorper zwei eng benachbarte p-n-Schichten erzeugt wurden. Wenn man sodann die notwendigen Anschlußleitungen anbringt und an diese geeignete Vorspannungen anschließt, so kann ein solcher Halbleiter als p-n-p-Transistor dienen.
Mit diesem Verfahren zur Legierung und zur Eindiffusion haben sich zwar gute p-n-p-Halbleiter herstellen lassen, jedoch nicht gute n-p-n-Halbleiter. Die Elemente, welche man gewöhnlich zur Herstellung einer η-Leitfähigkeit bei Germanium oder Silizium als Halbleiter benutzt hat, waren Antimon, Phosphor, Arsen und Wismut. Diese Materialien sind alle verhältnismäßig spröde und bei dem Versuch, Stücke dieser Materialien mit p-Germanium zu legieren und in p-Germanium eindiffundieren zu lassen, wurden nur wenig befriedigende Ergebnisse erzielt, und zwar wahrscheinlich wegen der mechanischen Spannungen, die dabei in dem Germaniumkörper auftraten.
Bei der Herstellung von Halbleitern mit zwei gleichrichtenden Sperrschichten ist es erwünscht, daß die beiden Sperrschichten sehr nahe benachbart, aber doch noch deutlich voneinander getrennt sind. Es muß daher der Vorgang der Legierung und der Ein-
Verfahren zur Herstellung
von Halbleitern mit p-n-Schichten
Anmelder:
Radio Corporation of America,
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Ing. E. Sommerfeld, Patentanwalt,
München 23, Dunantstr. 6
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 16. September 195a
Dietrich Alfred Jenny, Princeton, N. J. (V. St. Α.),
ist als Erfinder genannt worden
diffusion der Verunreinigung in den Halbleiterkörper sehr sorgfältig überwacht werden.
Erfindungsgemäß wird zur Bildung der Dotierungslegierung der Donatorstoff, insbesondere Phosphor, Arsen, Antimon oder Wismut zuerst mit Blei legiert.
Bei der Herstellung von Halbleitern mit zwei gleichrichtenden Sperrschichten ist es erwünscht, daß die beiden Sperrschichten sehr nahe benachbart, aber doch noch deutlich voneinander getrennt sind. Es muß daher der Vorgang der Legierung und der Eindiffusion der Verunreinigung in den Halbleiterkörper sehr sorgfältig überwacht werden. Wenn man gemäß der Erfindung die DonatoTverunreinigung, die den Leitungstyp bestimmt, vorher mit Blei legiert, so wird die Verunreinigung verdünnt und die Überwachung ihres Legierungsvorganges mit dem Halbleitermaterial und ihres Eindiffundierens in das Halbleitermaterial erleichtert.
Ein weiteres wichtiges Merkmal der mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Bewerkstelligung des Eindiffundierens von spröden n-Verunreinigungen in p-Germanium hergestellten Halbleiter besteht darin, daß die erwähnten mechanischen Spannungen nicht mehr auftreten. Mit dem Verfahren gemäß der Erfindung lassen sich wesentlich bessere p-n-Schichten erzeugen, so> daß man n-p~n-Transistoren durch Eindiffundieren auch in der Massenherstellung gewinnen kann.
Die Zeichnung veranschaulicht einen gemäß der Erfindung hergestellten Halbleiterkörper.
709 697/333
scheibe hinein und legiert sich mit dem Germanium, wodurch gleichrichtende p-n-Schichten 14 und 16 innerhalb der Scheibe entstehen, die bis zum Rande der Pillen an der Germaniumoberfläche reichen. Die 5 gleichrichtenden Sperrschichten werden dabei vermutlich an der Grenze der Diffusionsgebiete, d. h. an den Stellen 18 und 20 unmittelbar anschließend an die Gebiete 22 und 24, in denen eine Legierung mit dem Germanium stattgefunden hat, erzeugt.
Um etwaige Mengen der Dotierungslegierung, welche sich über den p-n-Schichten an den Oberflächen der Germaniumscheibe ablagern können, zu entfernen, wird die Scheibe in eine geeignete Ätzlösung eingetaucht. Dieser Ätzvorgang kann beispiels-
Im folgenden wird nunmehr das Verfahren gemäß der Erfindung beschrieben,- Dieses bevorzugte Verfahren bezieht sich auf die Herstellung eines n-p-n-Halbleiters, kann jedoch auch zur Erzeugung einzelner p-n-Schichten-angewendet werden.
Es wird zunächst eine Scheibe 2 aus p-Germanium nach den üblichen Verfahren hergestellt. Zu diesem Zweck kann beispielsweise eine gewisse Menge von Germanium, die so· stark gereinigt ist,-daß sie einen spezifischen Widerstand von wenigstens 25 Ohmcm io besitzt und die vom η-Typus ist, mit einer kleinen Menge beispielsweise von Indium aus Zusatz versehen werden, 'welche dem Germanium p-Eigenschaften verleiht. Aus diesem p-Germanium wird ein
Einkristall beispielsweise dadurch gezüchtet, daß man 15 weise 1 bis 10 Sekunden dauern und als Ätzlösung einen sogenannten Impfkristall in eine Schmelze des eine Lösung von 25 cm3 Salpetersäure, 15 cm3 Fluß-Germaniums eintaucht und ihn aus dieser Schmelze säure, 15 cm3 Essigsäure und 0,3 cm3 Brom versehr langsam wieder herauszieht, und zwar mit einer wendet werden. Sodann wird der Germaniumkörper solchen Geschwindigkeit, daß dabei ein Einkristall ein zweites Mal in einer Lösung aus 56 cm8 Flußum den Impfkristall herum wächst. Dieser Kristall 20 säure, 56 cm3 Salpetersäure und 12,5 cm3 Wasser gewird sodann von dem Impfkristall gelöst und kann ätzt. Diese letztere Ätzung kann ebenfalls etwa 1 bis in dünne Scheiben von. einer Dicke von beispielsweise 10 Sekunden, dauern.
0,25 mm zerschnitten werden. Eine dieser Scheiben Bei diesen beiden Ätzvorgängen wird gewöhnlich
wird in ihrer Dicke auf etwa 0,13 bis 0,16 mm ver- eine schwarze Schicht der Blei-Antimon-Verbindung mindert, indem man diese Scheibe einer üblichen 25 auf der Oberfläche der Legierungspillen gebildet. Ätzung in einer Lösung aussetzt, die aus 56 cm3 Diese muß sorgfältig entfernt werden, was sich da-Flußsäure, aus 56 cm3 Salpetersäure und aus 12,5 cm3 durch erreichen läßt, daß der Germaniumkörper Wasser besteht. Nachdem die Dicke der Kristall- einige Minuten lang in heißem Wasser und sodann scheibe den gewünschten Wert angenommen hat, wird in Azeton gewaschen wird. Der Waschvorgang muß die Scheibe in Wasser und sodann in Azeton ge- 30 so lange fortgesetzt werden, bis die schwarze Schicht waschen. vollkommen entfernt ist.
Das Material, welches auf beiden Seiten in die so Nunmehr ist der n-p-n-Halbleiter fertiggestellt,
behandelte Scheibe eindiffundiert wird, läßt sich auf Um ihn als Transistor oder für andere Zwecke befolgende Weise gewinnen. Es wird zunächst eine nutzen zu können, muß man noch Zuleitungen 26 und Mischung aus 100 Gewichtsteilen Blei und 12 Ge- 35 28 an den Oberflächen der beiden Pillen anbringen, wichtsteilen Antimon hergestellt. Diese Mischung außer der Nickelzuleitung 12. die schon am Rande wird zum Zwecke einer gründlichen Durchmischung der Germaniumscheibe angebracht worden war. Diese und der Herstellung einer Legierung der beiden Me- Zuleitungen können aus dünnem Wolframdraht betalle geschmolzen, die im folgenden als Dotierungs- stehen, der mit Kupfer überzogen ist und der an den legierung bezeichnet werden soll. Sodann läßt man 40 Blei-Antimon-Pillen mit Weichlot befestigt wird, die Schmelze erstarren und kühlt sie schnell ab, um Der ganze Germaniumkörper kann dann auf einem eine Trennung der beiden Metalle zu verhindern. Glasfuß montiert werden, seine beiden Seiten können Die erstarrte Masse wird sodann zu einem Blech aus- gegen atmosphärische Korrosion geschützt werden gewalzt, welches eine Dicke von ungefähr 0,38 mm und sodann der ganze Körper in ein synthetisches besitzt. Aus diesem Blech werden sodann kleine 45 Harz mit oder ohne ein zusätzliches Trübungsmittel Körper von einem Durchmesser von 0,38 und von eingebettet werden.
einem Durchmesser von etwa 1,15 mm ausgestanzt. Die einzelnen Verfahrensschritte1 können innerhalb
Diese Körperchen oder Pillen werden in einer des Erfindungsgedankens auch noch vielfach abge-Mischung aus 3 Teilen Essigsäure und 1 Teil Wasser- ändert werden. So kann z. B. die p-Germaniumstoffperoxyd gereinigt und sodann in Wasser und 50 Scheibe dadurch hergestellt werden, daß man " ein Azeton gewaschen. ■ - beliebiges Verunreinigungselement, welches halb-
Eines der größeren Körperchen 4 wird sodann auf leitendem Germanium p-Eigenschaften verleiht, bedie präparierte Fläche 6 der Germaniumscheibe 2 auf- nutzt. Beispiele für solche anderen Verunreinigungsgelegt und die Scheibe mit dem Körperchen in ge- elemente sind Gallium und Aluminium. Zwar soll trocknetem und entoxydiertem Wasserstoff für etwa 55 vorzugsweise nur eine so große Menge des Verun-5 Minuten bei etwa 630° Ο behandelt. Dabei schmilzt reinigungsstoffes beigegeben werden, daß ein spezidie Legierung und beginnt in die Germaniumscheibe fischet Widerstand von etwa 2 bis 17 Ohmcm enteinzudringen. - ■ ' steht, jedoch ist diese Verunreinigungsmenge kritisch. Sodann wird die Germäniumscheibe umgedreht und Die Erfindung hat sich nämlich sowohl bei halbauf ihrer anderen Seite 10 ein kleineres Körperchen 60 leitendem Germanium mit einem spezifischen Widerdei Blei-Antimon-Legierung angebracht. Sodann wird stand von 0,1 Ohmcm als auch mit höheren spezidie Scheibe mit dem Körperchen wieder in getrock- fischen Widerständen nach Zusatz des Verunraninetem und ' entoxydiertem Wasserstoff für etwa gungsstoffes bewährt. Ferner ist es nicht nötig, Ger-10 Minuten, bei einer Temperatur von etwa 630° G manium als Halbleiter zu verwenden, sondern man behandelt. Wenn der ganze Germaniumköqper als 65 kann an Stelle von Germanium auch Silizium ver-Tiansistor benutzt werden soll, kann sodann ein wenden.
Nickelband 12 am Rand:'der Germaniumscheibe ange- Die Scheibendicke von 0,25 mm ist ebenfalls nicht
lötet werden. Bei der zweiten der obenerwähnten kritisch. An sich sind möglichst dünne Scheiben, die •Wärmebehandlungen" diffundiert das Material der jedoch nicht zu zerbrechlich sein dürfen, erwünscht} beiden Körperchen· oder Pillen in die Germanium- 70 um hohe Stromverstärkungsfaktoren zu erhalten J
5 6
Man kann jedoch auch dickere Scheiben benutzen. Wertes liegen, bei dem sich keine Antimonkristalle
Bei dickeren Scheiben muß die Behandlungsdauer absondern. Es scheint keine obere Grenze für das:
und die Temperatur der Wärmebehandlung zum Ein- Verhältnis von Blei zu Antimon zu bestehen, jedoch
diffundieren des Verunreimigungsstoffes in die Ober- soll in der Praxis dieses Verhältnis nicht größer flächen und zur Bildung der Legierung erhöht werden. 5 sein als etwa 50 : 1.
Die Behandlungsdauer und die Temperatur werden so Die Beziehung zwischen der Dauer und der Tempe-"
gewählt, daß die Legierungspillen in die Oberflächen ratur zum Eindiffundieren und zur Legierung der
auf beiden Seiten der Scheibe eindiffundieren und Pillen in die Halbleiterscheibe kann ebenfalls wei.t-
zwei p-n-Schichten bilden, die durch einen sehr gehend verändert werden. Im allgemeinen läßt sich
kleinen Zwischenraum innerhalb des Halbleiter- io die. Zeitdauer vermindern, wenn die Temperatur er-,
körpers getrennt sind. Der Diffusionsvorgang muß höht wird und umgekehrt. Wenn die Temperatur
jedoch abgestoppt werden, bevor die von beiden konstant gehalten wird, läßt sich die Erhitzungsdauer
Seiten eindiffundierenden Stoffe sich vermischen, da bei einem dünneren Halbleiterkörper abkürzen und
hierdurch die Gleichrichterwirkung zerstört werden muß bei einem dickeren Halbleiterkörper vergrößert
würde. 15 werden.
Zur Reduktion der Dicke der Scheibe kann jede Die Größe der Legierungspillen ist durchaus nicht gewöhnliche, das Germanium auflösende Ätzlösung kritisch. Die für jede Seite der Germaniumscheibe verwendet werden. Der Zweck der ersten Ätzung gewählte Größe hängt teilweise von dem beabbesteht nur darin, Germanium zu entfernen und sichtigten Verwendungszweck ab. Wenn der HaIb-Spannungen zu lösen, welche an den Oberflächen des 20 leiter als n-p-n-Transistor verwendet werden soll, Germaniums während des Schneidens etwa aufge- wird der Durchmesser der Kollektorelektrode vortreten sind. zugsweise größer als der Durchmesser der Sende-
Die Legierung, welche bei der bevorzugten oben elektrode gewählt. Jede dieser Elektrodenflächen kann
beschriebenen Herstellungsweise verwendet wurde, auch viel größer oder viel kleiner als in dem oben
ist nur eine von vielen anderen verwendbaren Legie- 25 beschriebenen Ausführungsbeispiel bemessen werden,
rungen. Bei Benutzung einer Blei-Antimon-Legierung Es sind Halbleiter hergestellt worden, bei denen die
kann das Verhältnis der beiden Bestandteile noch Kollektroelektrode einen Durchmesser von 2,5 mm
erheblich geändert werden. Jedoch werden, wenn die und die Sendeelektrode einen Durchmesser von
Dotierungslegierung vorwiegend aus Blei besteht, 1,5 mm besaß,
bessere Ergebnisse erzielt. 30 Ein Zweck des zweiten Ätzvorgangs, d. h. des Ätz-
Die verwendete Legierung soll im Idealfall fol- Vorgangs, der auf die Legierungsbildung und die
gende Eigenschaften haben: Diffusion folgt, besteht, wie bereits erwähnt, darin,
1. Sie soll ein verhälnismäßig weiches Material diejenigen Stellen, an denen die p-n-Schicht an die darstellen, welches leicht in den Halbleiter eindiffun- Oberfläche tritt, zu reinigen. Weiterhin hat der diert ohne mechanische Spannungen zu erzeugen. Die 35 zweite Ätzvorgang noch den Zweck, die Rekombi-Bildung mechanischer Spannungen in dem Kristall- nation der Stromträger an der Oberfläche zu vergitter, insbesondere an der p-n-Schicht, ist vermutlich mindern. Man kann zu diesem Zweck beliebige beeiner der Hauptgründe für die bisherigen Mißerfolge kannte Ätzlösungen benutzen.
in der Herstellung von p-n-Schichten durch Ein- Die Montage des fertigen Halbleiters und das Eindiffundieren von n-Verunreinigungen in p-Halbleiter. 40 gießen desselben in ein Kunstharz bilden keinen Teil
2. Die Legierung soll einen Schmelzpunkt unter- der Erfindung. Eine solche Montage und ein solches halb des Schmelzpunktes des Halbleiters besitzen. Eingießen ist vielmehr auch früher schon bei p-n-p-Der Donator muß nämlich bis zu einer gewissen. Tiefe' Transistoren vorgenommen worden.
in den Halbleiter eindringen und sich mit diesem Im vorstehenden ist somit ein Herstellungsver-
legieren, ohne daß der Halbleiter vollständig schmilzt, 45 fahren für Halbleiter mit p-n-Schicht beschrieben,
um eine besser homogene Durchmischung zu erzielen. welches die Herstellung von n-p-n-Halbleitern mittels
3. Das Zusatzmetall soll einen kleineren Diffusions- für die Praxis gut geeigneter und billiger Verkoeffizienten mit Bezug auf den Halbleiter als der fahrensschritte erlaubt. Da bisher gute n-p-n-Halb-Donator besitzen. Dadurch wird das Eindiffundieren leiter auf einem umständlicheren und kostspieligeren des Donators in den Halbleiter bis zu einer etwas 50 Wege, z. B. durch die Züchtung von Kristallen, die größeren Tiefe als des legierenden Metalls, das zur bereits p-n-Schichten enthalten, hergestellt werden Bildung der Dotierungslegierung mit dem Donator mußten, ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren legiert worden war, erreicht. eine Massenherstellung zu geringerem Preise.
4. Das Zusatzmetall darf dem Halbleiter keine Der durch die beschriebenen X^erfahren herge-Leitfähigkeitseigenschaften vom entgegengesetzten 55 stellte Halbleiter selbst stellt ebenfalls einen Teil der Typus als die durch den Verunreinigungsstoff her- Erfindung dar. Unter Benutzung des Verfahrens nach vorgerufenen verleihen. Dies ist deshalb notwendig, dem beschriebenen Ausführungsbeispiel und bei Verdamit in dem Halbleiter der gewünschte p-Leitungs- wendung von Germaniumscheiben mit ungefähr 0,13 typ entsteht. bis 0,16 mm Dicke ließen sich n-p-n-Transistoren mit
Ein weiterer Zweck des Zusatzmetalls besteht 60 einer Leistungsverstärkung von 44 Dezibel bei Hoehdarin, die Konzentration des Verunreinigungsstoffes frequenz herstellen. Diese Halbleiter besaßen Stroman den p-n-Schichten innerhalb des Halbleiters zu verstärkungen von etwa 60 (Verhältnis des Hochvermindern. Dies ist deshalb vorteilhaft, weil man frequenz-Ausgangsstroms zum Basiselektrodenstrom) dann einen größeren Bereich der Heizdauer und der und Rauschfaktoren von ungefährt 15 Dezibel. Temperaturen verwenden kann, welche die Legie- 65 Die in der Zeichnung dargestellte Einrichtung rungsbildung und den DiffusionsvoTgang hervor- braucht auch nicht nur als n-p-n-Halbleiter benutzt bringen und somit die Schärfe der p-n-Schichten be- zu werden. Man kann vielmehr auch, wenn man eine einflussen kann. der beiden legierten Elektroden unbenutzt läßt, den
Bei einer Antimon-Blei-Legierung muß das Ver- Halbleiter als einfachen p-n-Schicht-Gleichrichter behältnis des Antimons zum Blei unterhalb desjenigen 70 treiben.
Statt die beiden Pillen der Legierung auf gegenüberliegenden Seiten der Halbleiterscheibe anzubringen, kann man sie auch beide auf derselben Seite des HalbleiterkÖTpers anordnen. Letzteres ist zwar keine annähernd so gute Anordnung, wenn der Halbleiter als Transistor benutzt werden soll, jedoch ist es im allgemeinen Falle lediglich notwendig, die Gebiete, in denen eine Legierungsbildung und in die eine Eindiffusion stattgefunden hat, getrennt voneinander zu halten, und zwar vorzugsweise in einem sehr kleinen Abstand.

Claims (3)

Patentansprüche·
1. Verfahren zur Herstellung von p-n-Schichten in Halbleiterkörpern aus p-leitendem Germanium oder Silizium, wobei zuerst ein Donatorstoff mit einer großen Menge eines anderen Materials legiert wird und diese Dotierungslegierung mit der Oberfläche des p-leitenden Halbleiterkörpers
verschmolzen wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bildung der Dotierungslegierung der Donatorstoff, insbesondere Phosphor, Arsen, Antimon oder Wismut zuerst mit Blei legiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, angewendet auf die Herstellung einer Emitter- und einer Kollektorsperrschicht in einem Transistor, dadurch gekennzeichnet, daß die Dotierungslegierung für eine kontrollierte Verschmelzung auf gegenüberliegenden Flächen des Halbleiterkörpers verwendet wird, so daß die Sperrschichten nur durch einen dünnen Teil des Halbleiterkörpers voneinander getrennt sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Dotierungslegierung im wesentlichen aus 100 Teilen Blei und 12 Teilen Antimon besteht.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift G 12494 VIII c/21 g.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
© 70J 6Ϊ7/333 9.57
DER12565A 1952-09-16 1953-09-16 Verfahren zur Herstellung von Halbleitern mit p-n-Schichten Pending DE1015937B (de)

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